24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 1919  |  回复: 17

hanjh0501a

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-12-04 09:36:43
long02188023: 金币+5, 有帮助, 谢谢,问题已经解决了。 2012-12-25 19:59:59
请用毛细管色谱法分析,如果不影响最小峰的面积,可以适当加大分流比进样。你的问题仅仅是面积归一求算相对含量,不涉及所谓外标内标的问题。只要将样品全部进去,保证全部出峰即可。但同样的分析间隔时间不要太长,以免沸点低的组分挥发导致的重复性较差。
11楼2012-12-04 09:04:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-12-04 09:36:35
同意各位的观点,手动进样,面积归一法,定量的话就不是很精确。进样的手法,环境,进样量等等都会影响。再者是,不同环境和状态仪器的对样品中组分的响应也不一样。所以误差是不可避免的。
  而如果用内标法进行定量就比较可靠,外标法要求进样的重复性要好,自动进样比较适合。
12楼2012-12-04 09:22:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whl6365288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-12-04 09:36:28
出现这个情况原因很多。你用面积归一化法我个人认为你的程序升温截止时间可能短了。可以拉长点。如果这个方法确定。那么看看你的样品是不是杂了点。做完样品后烧一下柱子看看,有没有杂峰。能看到图谱可以做更好的解析。
还有你的仪器是不是新的,或使用时间较长没有清洗?老仪器可以进一针甲醇、二氯乙烷或其他合适溶剂(色谱纯)走一下基线。新仪器当然要老化了。
面积归一化法对进样手法要求不高,只要峰形正常即可。关键是要求你的物质能够被全部响应,否则他的百分比是有变化的。有时还很大。
平凡的岗位做不平凡的事
13楼2012-12-04 09:33:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whl6365288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by whl6365288 at 2012-12-04 09:33:50
出现这个情况原因很多。你用面积归一化法我个人认为你的程序升温截止时间可能短了。可以拉长点。如果这个方法确定。那么看看你的样品是不是杂了点。做完样品后烧一下柱子看看,有没有杂峰。能看到图谱可以做更好的解 ...

不知道你样品进样前有没有摇匀。养成一个好习惯对你的分析精度有帮助。
平凡的岗位做不平凡的事
14楼2012-12-04 11:13:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

西拉木伦

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

衍生化处理一下在进样,你的这种问题就不会在出现了
15楼2012-12-08 09:38:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

long02188023

铜虫 (小有名气)

后来对柱子进行高温灼烧处理,然后重新接了一下,再进样,结果都正常了,应该是色谱柱用久了,里面的重组分积累了的原因。
希望能多与合成树脂方面的高手交流
16楼2012-12-25 19:59:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

long02188023

铜虫 (小有名气)

感谢各位的热心应助!谢谢!
希望能多与合成树脂方面的高手交流
17楼2012-12-25 20:00:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lff200831505

新虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 西拉木伦 at 2012-12-08 09:38:05
衍生化处理一下在进样,你的这种问题就不会在出现了

想请教一下,衍生化后的样品能保留多长时间?
18楼2013-05-30 11:10:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 long02188023 的主题更新
信息提示
请填处理意见