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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相分析，同一样品重复性偏差较大，求高手指点
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hanjh0501a

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-12-04 09:36:43
long02188023: 金币+5, ★有帮助, 谢谢，问题已经解决了。 2012-12-25 19:59:59
请用毛细管色谱法分析，如果不影响最小峰的面积，可以适当加大分流比进样。你的问题仅仅是面积归一求算相对含量，不涉及所谓外标内标的问题。只要将样品全部进去，保证全部出峰即可。但同样的分析间隔时间不要太长，以免沸点低的组分挥发导致的重复性较差。
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11楼2012-12-04 09:04:08
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-12-04 09:36:35
同意各位的观点，手动进样，面积归一法，定量的话就不是很精确。进样的手法，环境，进样量等等都会影响。再者是，不同环境和状态仪器的对样品中组分的响应也不一样。所以误差是不可避免的。
  而如果用内标法进行定量就比较可靠，外标法要求进样的重复性要好，自动进样比较适合。
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12楼2012-12-04 09:22:41
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whl6365288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-12-04 09:36:28
出现这个情况原因很多。你用面积归一化法我个人认为你的程序升温截止时间可能短了。可以拉长点。如果这个方法确定。那么看看你的样品是不是杂了点。做完样品后烧一下柱子看看，有没有杂峰。能看到图谱可以做更好的解析。
还有你的仪器是不是新的，或使用时间较长没有清洗？老仪器可以进一针甲醇、二氯乙烷或其他合适溶剂（色谱纯）走一下基线。新仪器当然要老化了。
面积归一化法对进样手法要求不高，只要峰形正常即可。关键是要求你的物质能够被全部响应，否则他的百分比是有变化的。有时还很大。
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平凡的岗位做不平凡的事
13楼2012-12-04 09:33:50
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whl6365288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by whl6365288 at 2012-12-04 09:33:50
出现这个情况原因很多。你用面积归一化法我个人认为你的程序升温截止时间可能短了。可以拉长点。如果这个方法确定。那么看看你的样品是不是杂了点。做完样品后烧一下柱子看看，有没有杂峰。能看到图谱可以做更好的解 ...

不知道你样品进样前有没有摇匀。养成一个好习惯对你的分析精度有帮助。
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平凡的岗位做不平凡的事
14楼2012-12-04 11:13:59
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西拉木伦

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

衍生化处理一下在进样，你的这种问题就不会在出现了
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15楼2012-12-08 09:38:05
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long02188023

铜虫 (小有名气)
后来对柱子进行高温灼烧处理，然后重新接了一下，再进样，结果都正常了，应该是色谱柱用久了，里面的重组分积累了的原因。
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希望能多与合成树脂方面的高手交流
16楼2012-12-25 19:59:02
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long02188023

铜虫 (小有名气)
感谢各位的热心应助！谢谢！
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希望能多与合成树脂方面的高手交流
17楼2012-12-25 20:00:33
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lff200831505

新虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 西拉木伦 at 2012-12-08 09:38:05
衍生化处理一下在进样，你的这种问题就不会在出现了

想请教一下，衍生化后的样品能保留多长时间？
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18楼2013-05-30 11:10:26
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