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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相分析，同一样品重复性偏差较大，求高手指点
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long02188023

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相分析，同一样品重复性偏差较大，求高手指点

我有一混合物，甲醇约40%，轻组分有正戊醇，环氧环己烷，环己二醇单甲醚约25%，用同一个样品进气相，切除甲醇峰以后，单甲醚的组分不稳定，46%，48%，42%都有，请问是怎么回事？安捷伦气相，程序升温
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希望能多与合成树脂方面的高手交流
1楼2012-12-01 22:47:54
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whl6365288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-12-04 09:36:28
出现这个情况原因很多。你用面积归一化法我个人认为你的程序升温截止时间可能短了。可以拉长点。如果这个方法确定。那么看看你的样品是不是杂了点。做完样品后烧一下柱子看看，有没有杂峰。能看到图谱可以做更好的解析。
还有你的仪器是不是新的，或使用时间较长没有清洗？老仪器可以进一针甲醇、二氯乙烷或其他合适溶剂（色谱纯）走一下基线。新仪器当然要老化了。
面积归一化法对进样手法要求不高，只要峰形正常即可。关键是要求你的物质能够被全部响应，否则他的百分比是有变化的。有时还很大。
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平凡的岗位做不平凡的事
13楼2012-12-04 09:33:50
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whl6365288

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by whl6365288 at 2012-12-04 09:33:50
出现这个情况原因很多。你用面积归一化法我个人认为你的程序升温截止时间可能短了。可以拉长点。如果这个方法确定。那么看看你的样品是不是杂了点。做完样品后烧一下柱子看看，有没有杂峰。能看到图谱可以做更好的解 ...

不知道你样品进样前有没有摇匀。养成一个好习惯对你的分析精度有帮助。
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平凡的岗位做不平凡的事
14楼2012-12-04 11:13:59
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