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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相分析，同一样品重复性偏差较大，求高手指点
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long02188023

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相分析，同一样品重复性偏差较大，求高手指点

我有一混合物，甲醇约40%，轻组分有正戊醇，环氧环己烷，环己二醇单甲醚约25%，用同一个样品进气相，切除甲醇峰以后，单甲醚的组分不稳定，46%，48%，42%都有，请问是怎么回事？安捷伦气相，程序升温
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1楼 2012-12-01 22:47:54
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)
手动进样误差较大
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9楼2012-12-04 08:16:54
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
单甲醚热稳定性怎么样？
进样量合适吗？
程序升温重复性校验过吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-12-02 09:40:19
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long02188023

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zxwcn at 2012-12-02 09:40:19
单甲醚热稳定性怎么样？
进样量合适吗？
程序升温重复性校验过吗？

环己二醇单甲醚的沸点在190度左右，热稳定性应该还可以吧。进样0.2微升，最高峰高在40000左右，“程序升温重复性校验过吗”您的意思是，这个方法经过验证没，是吧？现在主要的问题是，我同一个样品，分析的话，相同组分总是偏差较大。其中甲醇偏差较大。
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3楼2012-12-02 11:37:15
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要想准确，若是填充柱可以的话，建议使用，可大体积进样。毛细管柱进样少再加上分流，没数了。要想消除进样误差，内标法较好。
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4楼2012-12-02 13:38:37
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