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wumeimei

木虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】气相色谱定量没有重复性

我用内标法定量  仲丁醇为内标
气相色谱用的的山东鲁南瑞虹SP6800 FID检测器
色谱柱是30m 0.32mm的毛细管柱柱子
基线很稳峰形挺好的  就是溶剂峰有一些拖尾各种物质也都完全分开了
但是平行进样后  各针的产物与内标峰面积比总是不恒定  误差最大有10%左右  且趋势是无规则变化
各位能不能帮我分析下是色谱哪里的问题？（进样没问题已得到验证）

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1楼 2011-04-15 17:15:11

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uffss2000

至尊木虫 (著名写手)

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引用回帖:

Originally posted by wumeimei at 2011-04-15 17:15:11:
我用内标法定量仲丁醇为内标
气相色谱用的的山东鲁南瑞虹SP6800 FID检测器
色谱柱是30m 0.32mm的毛细管柱柱子
基线很稳峰形挺好的就是溶剂峰有一些拖尾各种物质也都完全分开了
但是平行进样 ...

是手动进样嘛？是怎么个没有重复性法？有什么规律？比如峰面积等一直减小？

   手动进样真是个技术活，首先每次进样绝对量有差别，注射器里是否有气泡，吸完液体后是否擦拭针头，扎针及针在进样器里停留时间都有一定影响。

   给你几个建议吧：①确认柱子气密性良好，②纯仲丁醇进样试试重现性 ③清理进样口 ④清洁或更换分流衬管 ⑤更换气密垫
排除这些原因，还不行的话，打电话找色谱售后，确认是否分流或检测器问题