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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 【求助】气相色谱定量没有重复性
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wumeimei

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱定量没有重复性

我用内标法定量  仲丁醇为内标  
气相色谱用的的山东鲁南瑞虹SP6800   FID检测器   
色谱柱是30m 0.32mm的毛细管柱柱子
基线很稳   峰形挺好的  就是溶剂峰有一些拖尾   各种物质也都完全分开了
但是平行进样后  各针的产物与内标峰面积比总是不恒定  误差最大有10%左右  且趋势是无规则变化
各位能不能帮我分析下是色谱哪里的问题？（进样没问题已得到验证）
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1楼 2011-04-15 17:15:11
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wumeimei

木虫 (小有名气)
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Originally posted by 请你撒 at 2011-04-15 17:22:50:
进样方法有问题么

进样是没有问题的  在其他仪器上尝试后    重复性良好
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8楼2011-04-18 16:07:01
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wumeimei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhanjishan at 2011-04-16 20:21:49:
楼主，考虑下多活化下柱子，这样可能会好很多！

柱子活化除了提高柱温外  还有其他方法吗？
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9楼2011-04-18 16:08:01
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wumeimei

木虫 (小有名气)
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Originally posted by 奋力小子 at 2011-04-16 14:01:59:
首先说明我不太懂，重复性也经常发现不太好，不知道你是用的载气可燃气是气瓶还是发生器，如果是发生器，又没有可能是载气气流不稳定导致？ 我做过得气相主要是正十六烷，溶剂峰拖尾经常发现，重复性不好，而且有 ...

我用的是钢瓶 应该不会在气源处不稳定   但仪器内部气流稳不稳定就不清楚  我也猜想是气流不稳或检测器自身的问题  但不知道如何确定  以及排除
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10楼2011-04-18 16:10:30
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wumeimei

木虫 (小有名气)
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Originally posted by yang1987 at 2011-04-16 13:00:00:
楼主好，我也出现了同样的情况，你现在得到解决的方案了没呀？

没有解决 请问是用的仪器跟我的一样吗？
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11楼2011-04-18 16:11:28
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wumeimei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by luanch at 2011-04-15 18:08:55:
一般毛细柱都是有分流装置的，如果分流不太稳定是否会引起你说的这种现象。我瞎猜的。

请问如何确定分流稳不稳定呢 要是不稳定可以怎么解决？  谢谢!
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12楼2011-04-18 16:13:39
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