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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱峰面积减小
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dingxiaojuan

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱峰面积减小已有6人参与

检测血液中酒精含量，叔丁醇作内标，今天换空气后发现乙醇和叔丁醇峰面积均减小，叔丁醇峰面积以前为36万左右，现在只有30万左右了，检测漏气更换进样垫峰面积均不增高，低浓度增加进样量峰面积改变也不明显，高浓度增加进样量有改变，但不大，是手动进样，基本能排除操作误差，各位大侠请问是什么原因呢？
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1楼2014-05-21 21:34:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
空气纯度对结果有一定影响的，看看分子筛干燥器是不是要换了，适当调大出口压力也可以
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9楼2014-05-22 11:15:34
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dingxiaojuan: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2014-05-25 09:32:36
仪器的各项参数跟上次做的都一样吗？另外，同一个样品应当进三次，取平均值；否则进一针有随机性
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4楼2014-05-21 22:10:08
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放
引用回帖:
3楼: Originally posted by dingxiaojuan at 2014-05-21 22:03:40
忘了说了，我们进样针进的是气体，不是液体，仪器没有玻璃衬管，还是很感激你了...

噢，那就是旧式的那种是吧，现在的气相色谱貌似都有的。
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
5楼2014-05-21 22:29:05
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、也考虑衬管脏了，既然没有衬管，那就排除
2、基质的影响
3、样品中目标物挥发
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8楼2014-05-22 09:18:11
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果排除分流比的原因，柱压有没有改变？保留时间和峰形有没有变化？
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10楼2014-05-22 11:49:49
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普通回帖

亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是玻璃衬管脏了，更换一个试试看看。
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
2楼2014-05-21 21:48:40
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dingxiaojuan

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-21 21:48:40
有可能是玻璃衬管脏了，更换一个试试看看。

忘了说了，我们进样针进的是气体，不是液体，仪器没有玻璃衬管，还是很感激你了
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3楼2014-05-21 22:03:40
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dingxiaojuan

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-21 22:29:05
噢，那就是旧式的那种是吧，现在的气相色谱貌似都有的。...

是的，仪器比较旧了
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6楼2014-05-22 08:56:24
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dingxiaojuan

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by baixi2009 at 2014-05-21 22:10:08
仪器的各项参数跟上次做的都一样吗？另外，同一个样品应当进三次，取平均值；否则进一针有随机性

参数都没调节，重复做了很多次，两个峰面积都是减小的，用叔丁醇作内标重新做标准曲线，检测用以前的标本，乙醇的含量基本差不多
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7楼2014-05-22 08:58:55
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