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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 催化评价中用气相色谱定量分析遇到的问题
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wskleinclm

新虫 (初入文坛)

[求助] 催化评价中用气相色谱定量分析遇到的问题

由于我刚刚接触一台新的催化评价装置，在对他的反应产物进行定量分析时遇到问题。我做的是苯和乙醇的烷基化反应，反应后我的产物通过六通阀进入气相色谱进行在线分析。问题一，由于我不知道副产物究竟有多少种，我可以用面积归一法来做吗？问题二，如果用面积归一法，校正因子怎么求啊？望好心的朋友提供帮助，不胜感激啊
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1楼2013-05-22 18:43:51
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ljj716

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2013-05-24 14:01:27
wskleinclm: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2013-05-27 15:46:10
产物非常多，副产物也非常多！
气相的产物就最少有6种了，液相的有乙苯、甲苯、二乙苯、二甲苯的同分异构体，更复杂的芳香烃也有，还有很多水，液相一般会分层的，还有未反应的苯和乙醇。
你做的在线分析吧？不知道你用的什么柱子，我之前用的色谱柱不给力，只好用两台色谱分别分析气相产物和液相组分。先做定性分析吧，然后再配制标准溶液做矫正因子，使用面积归一化法是可以的！

芳烃类的东西，毒性你懂得！而且那个味道特别难闻！
希望你做好自身的防护！
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很多事情不是看到了希望才去坚持，而是坚持了才会看到希望！
4楼2013-05-24 09:54:53
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zwyxxh

金虫 (正式写手)
★ ★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-05-22 22:28:36
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-05-23 17:45:12
第一，在不能完全知道产物的情况下，不适合使用面积归一法。不过，对于你的这个反应体系，在适合的色谱条件下，应该都能出峰，需要的是首先定性各个峰。
第二，校正因子需要加内标物，内标物的选择很重要，找本书看看，能解决。
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2楼2013-05-22 21:37:01
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-05-23 17:45:17
wskleinclm: 金币+1 2013-05-27 15:46:23
只要都能出峰就可以利用面积归一法，
校正因子一般需要知道产物是什么，最好去打个质谱确定产物，完事再自己测量校正因子活着去查找
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3楼2013-05-23 08:16:24
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wskleinclm: 金币+2 2013-05-27 15:53:47
可以考虑先去做一个气质联用分析，定性下总共有几种。先可以面积归一化，不用校正因子，等定好后，自己测算校正因子，也可以查资料查找，但没自己测算的准
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
5楼2013-05-24 19:19:27
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