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shangruohai

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱中遇到的问题

用气相色谱桂皮油的条件,发现在一个相同条件下,不同的样品(乙醇和桂皮油样品)出来的谱图基本一样的,而且出来的峰不规则(个人觉的不算峰),不同的样品为什么会出现相同的谱图?而且桂皮油是用乙醇溶解成样品,可是出现的谱图中为什么会没有溶剂峰?单独注入乙醇出来的谱图和桂皮油样品的谱图基本一样,也就是没有乙醇的峰,为什么呢?空针不进样直接走梯度,几乎没峰,但基线和前面的样品的谱图所走的趋势很相似,为什么?这些个情况到底说明仪器哪方面出了问题呢?
我们用的是毛细管柱,FID检测器,谢谢~
谱图见下面的附件`````

桂皮油分二



乙醇



空针走

[ Last edited by shangruohai on 2012-5-25 at 14:15 ]
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by shangruohai at 2012-05-26 08:20:10
谢谢,这是气相色谱...

把玻璃管中的脱脂棉洗一下。可能你的样品在脱脂棉中析出而未气化,注入乙醇后,溶解部分后出峰。
12楼2012-05-28 14:42:35
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:30:10
有可能你的色谱柱污染了。样品在你的流动相中溶解性低,注入液相中,在色谱柱上析出。你每次注入乙醇会有少量的样品进入,然后出峰(而且基本一致)。希望能用对你的样品溶解性大一些的流动相。希望对你有帮助。
2楼2012-05-25 16:54:25
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shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hhw_123 at 2012-05-25 16:54:25
有可能你的色谱柱污染了。样品在你的流动相中溶解性低,注入液相中,在色谱柱上析出。你每次注入乙醇会有少量的样品进入,然后出峰(而且基本一致)。希望能用对你的样品溶解性大一些的流动相。希望对你有帮助。

谢谢,这是气相色谱
3楼2012-05-26 08:20:10
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yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:30:16
shangruohai: 金币+1, 有帮助 2012-05-26 14:24:50
1\老化一下柱子吧,
2\考虑下溶剂干扰          如果:单独注入乙醇出来的谱图和桂皮油样品的谱图基本一样,不是没有乙醇峰而是没有桂皮油峰对不对. 我很少用乙醇作气相的溶剂,是不是考虑选择更加高挥发性的溶剂试试
而且我看你这个桂皮油的图和乙醇单独的图并不完全一致
3、程序升温条件呢?
4楼2012-05-26 08:56:20
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