24小时热门版块排行榜    

查看: 2750  |  回复: 21

shangruohai

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱中遇到的问题

用气相色谱桂皮油的条件,发现在一个相同条件下,不同的样品(乙醇和桂皮油样品)出来的谱图基本一样的,而且出来的峰不规则(个人觉的不算峰),不同的样品为什么会出现相同的谱图?而且桂皮油是用乙醇溶解成样品,可是出现的谱图中为什么会没有溶剂峰?单独注入乙醇出来的谱图和桂皮油样品的谱图基本一样,也就是没有乙醇的峰,为什么呢?空针不进样直接走梯度,几乎没峰,但基线和前面的样品的谱图所走的趋势很相似,为什么?这些个情况到底说明仪器哪方面出了问题呢?
我们用的是毛细管柱,FID检测器,谢谢~
谱图见下面的附件`````

桂皮油分二



乙醇



空针走

[ Last edited by shangruohai on 2012-5-25 at 14:15 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wuyuwuyu1990

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:30:21
shangruohai: 金币+1, ★有帮助 2012-05-26 14:27:04
看看是否是进样垫漏了,如果进样垫漏了可能也会出现这种情况。
干好自己的活计!
5楼2012-05-26 09:19:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:30:10
有可能你的色谱柱污染了。样品在你的流动相中溶解性低,注入液相中,在色谱柱上析出。你每次注入乙醇会有少量的样品进入,然后出峰(而且基本一致)。希望能用对你的样品溶解性大一些的流动相。希望对你有帮助。
2楼2012-05-25 16:54:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hhw_123 at 2012-05-25 16:54:25
有可能你的色谱柱污染了。样品在你的流动相中溶解性低,注入液相中,在色谱柱上析出。你每次注入乙醇会有少量的样品进入,然后出峰(而且基本一致)。希望能用对你的样品溶解性大一些的流动相。希望对你有帮助。

谢谢,这是气相色谱
3楼2012-05-26 08:20:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yumulin

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-05-26 13:30:16
shangruohai: 金币+1, ★有帮助 2012-05-26 14:24:50
1\老化一下柱子吧,
2\考虑下溶剂干扰          如果:单独注入乙醇出来的谱图和桂皮油样品的谱图基本一样,不是没有乙醇峰而是没有桂皮油峰对不对. 我很少用乙醇作气相的溶剂,是不是考虑选择更加高挥发性的溶剂试试
而且我看你这个桂皮油的图和乙醇单独的图并不完全一致
3、程序升温条件呢?
4楼2012-05-26 08:56:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小包子小笨猪

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
shangruohai: 金币+1, ★有帮助 2012-05-26 14:32:04
先老化下柱子的吧。。。你是直接还是顶空啊?之前我顶空时也发生过这种现象,如果是顶空的话看看是不是顶过去了,还有看看你的空气泵是不是有问题,还有看看进样垫是不是漏或污染了什么的
坚持到底
6楼2012-05-26 14:01:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yumulin at 2012-05-26 08:56:20
1\老化一下柱子吧,
2\考虑下溶剂干扰          如果:单独注入乙醇出来的谱图和桂皮油样品的谱图基本一样,不是没有乙醇峰而是没有桂皮油峰对不对. 我很少用乙醇作气相的溶剂,是不是考虑选择更加高挥发性的溶剂试试
...

你看谱图上哪个保留时间是桂皮油的溶剂峰和乙醇峰啊?
有程序升温,是按照药典的方法做的,开始柱箱的温度就有100度,之后再程序升温
是不是说乙醇不常用,可能就应该出不了峰呢?
7楼2012-05-26 14:24:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wuyuwuyu1990 at 2012-05-26 09:19:56
看看是否是进样垫漏了,如果进样垫漏了可能也会出现这种情况。

我们 已经换了新的进样垫,结果是一样.
8楼2012-05-26 14:26:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shangruohai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小包子小笨猪 at 2012-05-26 14:01:28
先老化下柱子的吧。。。你是直接还是顶空啊?之前我顶空时也发生过这种现象,如果是顶空的话看看是不是顶过去了,还有看看你的空气泵是不是有问题,还有看看进样垫是不是漏或污染了什么的

是直接进样,也把柱子老化过了用了大概一小时的时间,你说的空气泵是不是柱箱附近的风扇,也在运转.
我们也换了进样垫,把玻璃衬管超声洗了下
还是同样的结果
9楼2012-05-26 14:31:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuxiaojia520

木虫 (小有名气)

农民

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是柱子过载了,分流进样试试。
己欲立而立人,己欲达而达人;己所不欲,勿施于人。
10楼2012-05-27 13:39:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shangruohai 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 极限拉扯,如何抉择 +3 Isak0320 2026-10-12 5/250 2026-10-12 16:42 by Isak0320
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么? +3 好运来~9527 2026-10-10 6/300 2026-10-12 14:55 by 简单化xn
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了,离AI做有机合成还有多远? +4 wangyl_123 2026-10-10 7/350 2026-10-12 14:47 by chuans0923
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬,路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费,对账才发现官费比别人多掏了一倍 +5 13108017953 2026-10-08 5/250 2026-10-10 11:15 by wdwd123
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些? +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
请填处理意见