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气相色谱怎么测不出5-羟甲基糠醛啊？
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我用2-丁醇（实验所用溶剂）溶解纯的5-羟甲基糠醛，GC检测，开始时柱温为80，保持5分钟；然后以5℃/min上升至200℃，保持10min。气化室250℃，检测器250℃，极性PEG 20M柱子，就是出不来5-羟甲基糠醛的峰，各位大侠能给点意见吗？不甚感激啊！ 5-羟甲基糠醛:相对分子质量 126.1116 沸点/℃(mmHg) 110(0.02)，114～116(1) 熔点/℃ 32～35 2-丁醇：熔点(℃)： -114.7 沸点(℃)： 99.5 |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
cataly(金币+20): ★★★很有帮助 谢谢,就是想看看能不能找更便宜方便的方法，呵呵！ 2012-03-10 08:31:48
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概述 5-羟甲基糠醛（5-Hydroxymethyl furfural，简称5-HMF）是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物，该化合物稳定性不好，容易分解成乙酰丙酸和甲酸，或发生聚合反应 5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种：控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。 采用HPLC－杂质对照法检查5-HMF，具有较强的专属性，一般采用的色谱条件为：ODS柱，甲醇-水作流动相，也可加入适量的酸调节pH值，在284nm波长下进行限度检查。在研究过程中应注意进行方法学考察，确定5-HMF的色谱峰不受其它峰的干扰。 google的结果，建议使用液相色谱，该物质不适合气相色谱分析。 |
2楼2012-03-09 13:57:53
leeying
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