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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用气相色谱测反式脂肪酸结果什么峰都没有，急求高手解答啊！
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Ann0219

新虫 (初入文坛)

[求助] 用气相色谱测反式脂肪酸结果什么峰都没有，急求高手解答啊！

我按照国标用气相色谱测反式脂肪酸，程序升温
色谱柱：60℃，5Min，5℃/min,升到165℃，1Min，以2℃/min,升到225℃，17min.
气化室温度：240℃
检测器温度：250℃
氮气做载气（国标用氦气）
分流比1:30
我用制备的脂肪酸甲酯（60mg植物油溶于异辛烷，加入氢氧化钾——甲醇溶液，一水合硫酸氢钠）进样1uL，结果没有任何峰出现，我单独进溶剂异辛烷有峰出现，是我配制的脂肪酸甲酯不对吗？其中的氢氧化钾——甲醇溶液是按照国标的方法配制的，配制后放在容量瓶中，有结晶的现象，这是不是说明我配制的不对呢？请高手指教！
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swt1898

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1楼 2011-09-21 17:35:29
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Ann0219

新虫 (初入文坛)
我自己顶一下，高手们请指教一下啊！
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2楼2011-09-21 23:44:25
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futao1987n

金虫 (正式写手)
额...消灭零回复，
虽然做过一段气象，但对这个还是不太懂，经验的太重要了，
建议看看文献，人家的条件是什么，自己做相应的调整修改，总能做出来的
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麦田在微风下摇曳着呼啦的时光，我们都长大了，麦田已经收割....
3楼2011-10-15 10:48:42
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jianhuilcn

金虫 (正式写手)
用FID？连溶剂峰都没有吗？
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4楼2011-10-15 10:55:29
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难，实验的真谛

【答案】应助回帖

Ann0219(金币+5): 2011-10-15 20:26:24
引用回帖:
1楼: Originally posted by Ann0219 at 2011-09-21 17:35:29:
我按照国标用气相色谱测反式脂肪酸，程序升温
色谱柱：60℃，5Min，5℃/min,升到165℃，1Min，以2℃/min,升到225℃，17min.
气化室温度：240℃
检测器温度：250℃
氮气做载气（国标用氦气）
分流比1:30
我用 ...

首先，把你的分流比减为10：1试试；
你是色谱条件改改，把60℃，改为80℃或者更高点也行；
是不是你的这个脂肪酸的沸点高，吸附在柱子上没出来啊
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我们已经走的太远，以至于忘了为什么而出发
5楼2011-10-15 13:02:09
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guchenhao

新虫 (初入文坛)
FID么，含C的有机物灵敏度很高的呀。是不是直接堵在气化室了。
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6楼2011-10-18 15:15:21
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swt1898

铁虫 (著名写手)
送鲜花一朵
什么色谱柱呢？
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7楼2011-10-18 15:32:41
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x31415926x

金虫 (正式写手)
是不是脂肪酸和koh反应  你取的是有机相马？不分流试试
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十年饮冰难凉热血
8楼2011-10-18 16:27:11
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