24小时热门版块排行榜    

查看: 2038  |  回复: 7

Ann0219

新虫 (初入文坛)

[求助] 用气相色谱测反式脂肪酸结果什么峰都没有,急求高手解答啊!

我按照国标用气相色谱测反式脂肪酸,程序升温
色谱柱:60℃,5Min,5℃/min,升到165℃,1Min,以2℃/min,升到225℃,17min.
气化室温度:240℃
检测器温度:250℃
氮气做载气(国标用氦气)
分流比1:30
我用制备的脂肪酸甲酯(60mg植物油溶于异辛烷,加入氢氧化钾——甲醇溶液,一水合硫酸氢钠)进样1uL,结果没有任何峰出现,我单独进溶剂异辛烷有峰出现,是我配制的脂肪酸甲酯不对吗?其中的氢氧化钾——甲醇溶液是按照国标的方法配制的,配制后放在容量瓶中,有结晶的现象,这是不是说明我配制的不对呢?请高手指教!
回复此楼

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Ann0219

新虫 (初入文坛)

我自己顶一下,高手们请指教一下啊!
2楼2011-09-21 23:44:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

futao1987n

金虫 (正式写手)

额...消灭零回复,
虽然做过一段气象,但对这个还是不太懂,经验的太重要了,
建议看看文献,人家的条件是什么,自己做相应的调整修改,总能做出来的
麦田在微风下摇曳着呼啦的时光,我们都长大了,麦田已经收割....
3楼2011-10-15 10:48:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jianhuilcn

金虫 (正式写手)


用FID?连溶剂峰都没有吗?
4楼2011-10-15 10:55:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

【答案】应助回帖

Ann0219(金币+5): 2011-10-15 20:26:24
引用回帖:
1楼: Originally posted by Ann0219 at 2011-09-21 17:35:29:
我按照国标用气相色谱测反式脂肪酸,程序升温
色谱柱:60℃,5Min,5℃/min,升到165℃,1Min,以2℃/min,升到225℃,17min.
气化室温度:240℃
检测器温度:250℃
氮气做载气(国标用氦气)
分流比1:30
我用 ...

首先,把你的分流比减为10:1试试;
你是色谱条件改改,把60℃,改为80℃或者更高点也行;
是不是你的这个脂肪酸的沸点高,吸附在柱子上没出来啊
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
5楼2011-10-15 13:02:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guchenhao

新虫 (初入文坛)

FID么,含C的有机物灵敏度很高的呀。是不是直接堵在气化室了。
6楼2011-10-18 15:15:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)

送鲜花一朵
什么色谱柱呢?
7楼2011-10-18 15:32:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

x31415926x

金虫 (正式写手)

是不是脂肪酸和koh反应  你取的是有机相马?不分流试试
十年饮冰难凉热血
8楼2011-10-18 16:27:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Ann0219 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 311求调剂 +4 冬十三 2026-03-18 4/200 2026-03-18 21:47 by 尽舜尧1
[考研] 321求调剂 +3 何润采123 2026-03-18 3/150 2026-03-18 21:27 by li123456789.
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 9/450 2026-03-18 15:31 by vgtyfty
[考研] 304求调剂 +12 小熊joy 2026-03-14 13/650 2026-03-18 12:34 by Linda Hu
[考研] 307求调剂 +3 冷笙123 2026-03-17 3/150 2026-03-18 09:55 by macy2011
[基金申请] 被我言中:新模板不强调格式了,假专家开始管格式了 +4 beefly 2026-03-14 4/200 2026-03-17 22:04 by 黄鸟于飞Chao
[考研] 材料与化工专硕调剂 +5 heming3743 2026-03-16 5/250 2026-03-17 14:03 by 勇敢太监王公公
[考研] 一志愿,福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 机械专硕调剂 +3 笨笨兔子 2026-03-12 3/150 2026-03-15 20:02 by 栗子粥?
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 080500,材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化,一志愿:哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧, 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 5/250 2026-03-14 16:30 by JourneyLucky
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 328化工专硕求调剂 +4 。,。,。,。i 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:44 by JourneyLucky
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
信息提示
请填处理意见