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Ann0219

新虫 (初入文坛)

[求助] 用气相色谱测反式脂肪酸结果什么峰都没有,急求高手解答啊!

我按照国标用气相色谱测反式脂肪酸,程序升温
色谱柱:60℃,5Min,5℃/min,升到165℃,1Min,以2℃/min,升到225℃,17min.
气化室温度:240℃
检测器温度:250℃
氮气做载气(国标用氦气)
分流比1:30
我用制备的脂肪酸甲酯(60mg植物油溶于异辛烷,加入氢氧化钾——甲醇溶液,一水合硫酸氢钠)进样1uL,结果没有任何峰出现,我单独进溶剂异辛烷有峰出现,是我配制的脂肪酸甲酯不对吗?其中的氢氧化钾——甲醇溶液是按照国标的方法配制的,配制后放在容量瓶中,有结晶的现象,这是不是说明我配制的不对呢?请高手指教!
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Ann0219

新虫 (初入文坛)

我自己顶一下,高手们请指教一下啊!
2楼2011-09-21 23:44:25
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futao1987n

金虫 (正式写手)

额...消灭零回复,
虽然做过一段气象,但对这个还是不太懂,经验的太重要了,
建议看看文献,人家的条件是什么,自己做相应的调整修改,总能做出来的
麦田在微风下摇曳着呼啦的时光,我们都长大了,麦田已经收割....
3楼2011-10-15 10:48:42
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jianhuilcn

金虫 (正式写手)


用FID?连溶剂峰都没有吗?
4楼2011-10-15 10:55:29
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难,实验的真谛

【答案】应助回帖

Ann0219(金币+5): 2011-10-15 20:26:24
引用回帖:
1楼: Originally posted by Ann0219 at 2011-09-21 17:35:29:
我按照国标用气相色谱测反式脂肪酸,程序升温
色谱柱:60℃,5Min,5℃/min,升到165℃,1Min,以2℃/min,升到225℃,17min.
气化室温度:240℃
检测器温度:250℃
氮气做载气(国标用氦气)
分流比1:30
我用 ...

首先,把你的分流比减为10:1试试;
你是色谱条件改改,把60℃,改为80℃或者更高点也行;
是不是你的这个脂肪酸的沸点高,吸附在柱子上没出来啊
我们已经走的太远,以至于忘了为什么而出发
5楼2011-10-15 13:02:09
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guchenhao

新虫 (初入文坛)

FID么,含C的有机物灵敏度很高的呀。是不是直接堵在气化室了。
6楼2011-10-18 15:15:21
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swt1898

铁虫 (著名写手)

送鲜花一朵
什么色谱柱呢?
7楼2011-10-18 15:32:41
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x31415926x

金虫 (正式写手)

是不是脂肪酸和koh反应  你取的是有机相马?不分流试试
十年饮冰难凉热血
8楼2011-10-18 16:27:11
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