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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 气相色谱怎么测不出5-羟甲基糠醛啊？
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cataly

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱怎么测不出5-羟甲基糠醛啊？

我用2-丁醇（实验所用溶剂）溶解纯的5-羟甲基糠醛，GC检测，开始时柱温为80，保持5分钟；然后以5℃/min上升至200℃，保持10min。气化室250℃，检测器250℃，极性PEG 20M柱子，就是出不来5-羟甲基糠醛的峰，各位大侠能给点意见吗？不甚感激啊！
5-羟甲基糠醛:相对分子质量         126.1116
                      沸点/℃(mmHg)       110(0.02)，114～116(1)
                      熔点/℃               32～35
2-丁醇：熔点(℃)： -114.7
              沸点(℃)： 99.5
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1楼 2012-03-09 08:55:08
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shisong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cataly(金币+5): ★★★很有帮助 谢谢，我这是国产气相，用aglient 的hp-5行不行啊？ 2012-03-10 08:33:02
换柱子。。。不过我们这边极性非极性的都出峰，就是峰形的好坏罢了
innovex，hp-5
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4楼2012-03-09 21:58:29
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yy27jyh

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cataly(金币+20): ★★★很有帮助 谢谢,就是想看看能不能找更便宜方便的方法，呵呵！ 2012-03-10 08:31:48
概述 5-羟甲基糠醛（5-Hydroxymethyl furfural，简称5-HMF）是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物，该化合物稳定性不好，容易分解成乙酰丙酸和甲酸，或发生聚合反应
5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种：控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。
采用HPLC－杂质对照法检查5-HMF，具有较强的专属性，一般采用的色谱条件为：ODS柱，甲醇-水作流动相，也可加入适量的酸调节pH值，在284nm波长下进行限度检查。在研究过程中应注意进行方法学考察，确定5-HMF的色谱峰不受其它峰的干扰。
google的结果，建议使用液相色谱，该物质不适合气相色谱分析。
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2楼2012-03-09 13:57:53
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leeying

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果GC测不出来，最好的办法就是用HPLC
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3楼2012-03-09 14:36:23
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shisong

木虫 (正式写手)
我们色谱是安捷伦的7890，配备安捷伦HP-5是可以出峰的，但是比较容易拖尾，你可以加大下浓度再看看
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5楼2012-03-10 11:30:42
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