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hua56441

金虫 (小有名气)


[交流] 气相色谱问题

最近在做残留溶剂(注:不是顶空进样)时候,遇到了个问题。
上周五,我用分析纯THF作为溶剂,分别进了空白THF,二氯甲烷溶液,DMF溶液,在Agilengt 7890上自动进样,进样量1微升,打出的峰高都有5W左右。但我发现分析纯的溶剂THF出很多的杂质峰,就建议小领导买色谱纯的。之后小领导觉得寸管是不是该换一下,我看了下没有问题,就放回去了。因为一直没找到镊子,我就徒手操作的,寸管上面的O型圈拆之前一直是密封性好的。
今天,我用色谱级的THF做溶剂,按照上周五的方法重新做了一遍,可这次出的峰高只有可怜的100。我开始以为O型圈没固定好,就重新拆开固定好了。再试,还是一样。我想可能是柱子堵了的缘故吧,就把柱子柱子前面一小段黑乎乎的给切掉了。装回去之后,还是只有100。这下我就郁闷了,我又看了方法,分流比也是没变的,都是一样的。有没有可能是上周五用分析纯做溶剂,对分流阀有堵塞作用呢
补上一段:周五做完样之后没有老化柱子,降温之后就挂机了的。
希望各位大虾帮帮忙阿
谢谢各位大虾,问题找到了,出在进样针,进样针坏掉了,样品没吸上来

[ Last edited by hua56441 on 2012-6-7 at 07:38 ]
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hua56441

金虫 (小有名气)


引用回帖:
14楼: Originally posted by lifucheng at 2012-06-06 22:38:52
针是不是堵了哟

是针的问题,针没有吸上样品来,针坏掉了
17楼2012-06-07 07:34:39
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yugijiang

木虫 (著名写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
hua56441: 金币+2, 谢谢 2012-06-06 08:51:25
分流阀哪有这么容易堵住的,建议测下流速确定下喽
2楼2012-06-06 08:29:16
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G.stone

木虫 (正式写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
hua56441: 金币+2, 谢谢 2012-06-06 08:51:34
分析纯的应该不会影响柱子,你要不再试一下分析纯的,我觉得5万很正常啊,溶剂本来量就很大,1微升里面大多是溶剂啊,100肯定不正常吧,难道溶剂跑掉了,没全部进柱子,这个原因就不太清楚了
3楼2012-06-06 08:31:52
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
hua56441: 金币+2, 谢谢 2012-06-06 08:51:42
换用色谱纯后,精密度感觉挺好的啊。

你可以进下其他溶剂,看看是不是和以前一样。


也可能是寸管上的O形圈或者橡胶垫漏气,该换一下。
4楼2012-06-06 08:35:36
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