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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱问题
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hua56441

金虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱问题

最近在做残留溶剂（注：不是顶空进样）时候，遇到了个问题。
上周五，我用分析纯THF作为溶剂，分别进了空白THF，二氯甲烷溶液，DMF溶液，在Agilengt 7890上自动进样，进样量1微升，打出的峰高都有5W左右。但我发现分析纯的溶剂THF出很多的杂质峰，就建议小领导买色谱纯的。之后小领导觉得寸管是不是该换一下，我看了下没有问题，就放回去了。因为一直没找到镊子，我就徒手操作的，寸管上面的O型圈拆之前一直是密封性好的。
今天，我用色谱级的THF做溶剂，按照上周五的方法重新做了一遍，可这次出的峰高只有可怜的100。我开始以为O型圈没固定好，就重新拆开固定好了。再试，还是一样。我想可能是柱子堵了的缘故吧，就把柱子柱子前面一小段黑乎乎的给切掉了。装回去之后，还是只有100。这下我就郁闷了，我又看了方法，分流比也是没变的，都是一样的。有没有可能是上周五用分析纯做溶剂，对分流阀有堵塞作用呢
补上一段：周五做完样之后没有老化柱子，降温之后就挂机了的。
希望各位大虾帮帮忙阿
谢谢各位大虾，问题找到了，出在进样针，进样针坏掉了，样品没吸上来

[ Last edited by hua56441 on 2012-6-7 at 07:38 ]
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1楼 2012-06-05 22:09:50
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hua56441: 金币+10, 关键点 2012-06-07 07:36:17
针是不是堵了哟
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14楼2012-06-06 22:38:52
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+3, 一下子说到重点啊~ 2012-06-08 07:53:17
引用回帖:
17楼: Originally posted by hua56441 at 2012-06-07 07:34:39
是针的问题，针没有吸上样品来，针坏掉了...

八卦一下 你们的针是不是Agilent的 三大千一支啊 有次我做残溶 扎弯了一支 被小小的说了一下
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18楼2012-06-07 19:37:27
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
估计进样针堵了吧 楼主把针取下来 好好用溶剂洗洗 看会不会好点
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21楼2012-06-26 20:16:20
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