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hua56441

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[交流] 气相色谱问题

最近在做残留溶剂（注：不是顶空进样）时候，遇到了个问题。
上周五，我用分析纯THF作为溶剂，分别进了空白THF，二氯甲烷溶液，DMF溶液，在Agilengt 7890上自动进样，进样量1微升，打出的峰高都有5W左右。但我发现分析纯的溶剂THF出很多的杂质峰，就建议小领导买色谱纯的。之后小领导觉得寸管是不是该换一下，我看了下没有问题，就放回去了。因为一直没找到镊子，我就徒手操作的，寸管上面的O型圈拆之前一直是密封性好的。
今天，我用色谱级的THF做溶剂，按照上周五的方法重新做了一遍，可这次出的峰高只有可怜的100。我开始以为O型圈没固定好，就重新拆开固定好了。再试，还是一样。我想可能是柱子堵了的缘故吧，就把柱子柱子前面一小段黑乎乎的给切掉了。装回去之后，还是只有100。这下我就郁闷了，我又看了方法，分流比也是没变的，都是一样的。有没有可能是上周五用分析纯做溶剂，对分流阀有堵塞作用呢
补上一段：周五做完样之后没有老化柱子，降温之后就挂机了的。
希望各位大虾帮帮忙阿
谢谢各位大虾，问题找到了，出在进样针，进样针坏掉了，样品没吸上来

[ Last edited by hua56441 on 2012-6-7 at 07:38 ]

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1楼 2012-06-05 22:09:50

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xbqewpq

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+2 2012-06-06 09:02:01

引用回帖:

5楼: Originally posted by hua56441 at 2012-06-06 08:47:51
在相同的色谱条件下，我进了DMSO，DMF，进样量都是1微升，峰高还是很低的，也就200百多，上周五打DMF也能5W的峰高的。我早上把寸管上的O形圈和橡胶垫都换过了，可还是一样的...

进1微升的样，5W是正常的，我以前也做过。大约这个范围。

我还是感觉你分流比有问题。