应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱问题
51/1返回列表
查看: 2913  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

hua56441

金虫 (小有名气)

[交流] 气相色谱问题

最近在做残留溶剂（注：不是顶空进样）时候，遇到了个问题。
上周五，我用分析纯THF作为溶剂，分别进了空白THF，二氯甲烷溶液，DMF溶液，在Agilengt 7890上自动进样，进样量1微升，打出的峰高都有5W左右。但我发现分析纯的溶剂THF出很多的杂质峰，就建议小领导买色谱纯的。之后小领导觉得寸管是不是该换一下，我看了下没有问题，就放回去了。因为一直没找到镊子，我就徒手操作的，寸管上面的O型圈拆之前一直是密封性好的。
今天，我用色谱级的THF做溶剂，按照上周五的方法重新做了一遍，可这次出的峰高只有可怜的100。我开始以为O型圈没固定好，就重新拆开固定好了。再试，还是一样。我想可能是柱子堵了的缘故吧，就把柱子柱子前面一小段黑乎乎的给切掉了。装回去之后，还是只有100。这下我就郁闷了，我又看了方法，分流比也是没变的，都是一样的。有没有可能是上周五用分析纯做溶剂，对分流阀有堵塞作用呢
补上一段：周五做完样之后没有老化柱子，降温之后就挂机了的。
希望各位大虾帮帮忙阿
谢谢各位大虾，问题找到了，出在进样针，进样针坏掉了，样品没吸上来

[ Last edited by hua56441 on 2012-6-7 at 07:38 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-06-05 22:09:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+2 2012-06-06 09:02:01
引用回帖:
5楼: Originally posted by hua56441 at 2012-06-06 08:47:51
在相同的色谱条件下，我进了DMSO，DMF，进样量都是1微升，峰高还是很低的，也就200百多，上周五打DMF也能5W的峰高的。我早上把寸管上的O形圈和橡胶垫都换过了，可还是一样的...

进1微升的样，5W是正常的，我以前也做过。大约这个范围。

我还是感觉你分流比有问题。
赞一下 回复此楼
7楼2012-06-06 08:55:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答

yugijiang

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
hua56441: 金币+2, 谢谢 2012-06-06 08:51:25
分流阀哪有这么容易堵住的，建议测下流速确定下喽
赞一下 回复此楼
2楼2012-06-06 08:29:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

G.stone

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
hua56441: 金币+2, 谢谢 2012-06-06 08:51:34
分析纯的应该不会影响柱子，你要不再试一下分析纯的，我觉得5万很正常啊，溶剂本来量就很大，1微升里面大多是溶剂啊，100肯定不正常吧，难道溶剂跑掉了，没全部进柱子，这个原因就不太清楚了
赞一下 回复此楼
3楼2012-06-06 08:31:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
hua56441: 金币+2, 谢谢 2012-06-06 08:51:42
换用色谱纯后，精密度感觉挺好的啊。

你可以进下其他溶剂，看看是不是和以前一样。


也可能是寸管上的O形圈或者橡胶垫漏气，该换一下。
赞一下 回复此楼
4楼2012-06-06 08:35:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 科研孤儿太难了 +14 我4大白菜 2026-08-20 15/750 2026-08-20 22:33 by 袁向阳007
[基金申请] 言之凿凿，明天官网会通知放榜？ +15 医学老男孩 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:35 by CaoLG
[基金申请] 时间戳又变了 +12 wuchongjun 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:05 by spzhao
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +21 yaoyewhu2008 2026-08-20 22/1100 2026-08-20 17:03 by yaoyewhu2008
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+3 snowwithsea 2026-08-19 12/600 2026-08-20 15:56 by lfy8008
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低？主要原因有哪些？ +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] 今天放榜吗？ +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖？ +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭