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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】气相色谱分析气体样品的进样量
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licuixia

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱分析气体样品的进样量

问题一
我用气相色谱，TCD检测器，5A分子筛柱，在线进样分析氢气，氧气，氮气，每次进样3ml多吗？（我查到资料说气体六通阀在线进样1到5ml的范围；文献上有0.5ml，还有1ml），大家每次进样多少啊？到底多少合适呢？
问题二
我气体总体积为300ml，那么每次进样3ml，占总量的1%，反应过程中随时间共进样6次，这样引起的误差大吗？可以接受吗？
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1楼2010-11-12 18:58:47
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licuixia

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zxrno10 at 2010-11-14 10:20:38:
我一直用这种六通进样的，定量管是2ml的，有点多，师兄用的是0.5ml的。
另：据每次进样时的转动六通快慢不一样，加上每天要开关载气，会导致色谱峰面积会有变化，我们一般是重复进样8次到10次，然后取平均值。减 ...

您说的转动六通阀快慢不一样问题我非常赞同
但是，我总体积300ml，每次进样3ml，1%的进样量，如果每个时间点都打8——10针误差就应该相当大了，不知数据还能不能用了
您反应产生气体的总体积及其含有目标气体的浓度分别是多少啊？
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10楼2010-11-14 10:34:21
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)
licuixia(金币+3): 2010-11-12 22:22:57
licuixia(金币+1): 2010-11-16 11:35:29
licuixia(金币+1): 2010-11-16 11:35:58
不知道多不多，这东西真不知道怎么衡量
我以前听一个色谱专家说过，H2在TCD上响应值非常的高，量打多了就不准了，所以根据产物的组成，进样试试，别出现平头峰了
我们一般进产物气<0.3ml

[ Last edited by qingshaojun0823 on 2010-11-12 at 21:16 ]
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2楼2010-11-12 21:15:10
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wangfang_8

木虫 (小有名气)
★
licuixia(金币+3): 2010-11-12 22:23:15
dy322112(金币+1):感谢热心帮助！ 2010-11-12 22:47:47
引用回帖:
Originally posted by licuixia at 2010-11-12 18:58:47:
问题一
我用气相色谱，TCD检测器，5A分子筛柱，在线进样分析氢气，氧气，氮气，每次进样3ml多吗？（我查到资料说气体六通阀在线进样1到5ml的范围；文献上有0.5ml，还有1ml），大家每次进样多少啊？到底多少合适呢 ...

我觉得你的进样量的多少和你的定量方法有关系。比如说你用外标法定量的话，一定的进样量时所含气体的量不能超出你的标准曲线的范围。归一法的话就没有关系了，每次1 ml对总体积的影响不大，可以接受。个人观点，仅供参考。
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3楼2010-11-12 21:35:28
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licuixia

金虫 (小有名气)
★ ★
dy322112(金币+2):这种讨论方式不错，大家都能见到作为参考 2010-11-12 22:51:45
引用回帖:
Originally posted by qingshaojun0823 at 2010-11-12 21:15:10:
不知道多不多，这东西真不知道怎么衡量
我以前听一个色谱专家说过，H2在TCD上响应值非常的高，量打多了就不准了，所以根据产物的组成，进样试试，别出现平头峰了
我们一般进产物气<0.3ml

[ Last edited  ...

您说的很对，我用纯氢气打针，大概1ml进样量就会出现平头峰。

但我进的3ml气体中氢气，氧气，氮气的含量/浓度都比较小（是把少量上述气体分散在Ar中，或者分散到3ml的真空系统中）所以出峰面积还是比较低的，没有出现平头峰。

您说的产物气小于0.3ml，是纯气体吗
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4楼2010-11-12 22:36:28
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