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licuixia

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】气相色谱分析气体样品的进样量

问题一
我用气相色谱,TCD检测器,5A分子筛柱,在线进样分析氢气,氧气,氮气,每次进样3ml多吗?(我查到资料说气体六通阀在线进样1到5ml的范围;文献上有0.5ml,还有1ml),大家每次进样多少啊?到底多少合适呢?
问题二
我气体总体积为300ml,那么每次进样3ml,占总量的1%,反应过程中随时间共进样6次,这样引起的误差大吗?可以接受吗?
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引用回帖:
Originally posted by licuixia at 2010-11-13 10:04:04:


以前没有考虑过这个问题,不过我想了一下,可能有以下几个原因:
1)我反应产生的气体总量很少,一次反应结束产生1ml的纯气体就相当多了(我做光催化分解水产氢气和氧气),因此,要想进样准确,就必须分散稀 ...

了解了
7楼2010-11-13 10:33:51
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查看全部 16 个回答
licuixia(金币+3): 2010-11-12 22:22:57
licuixia(金币+1): 2010-11-16 11:35:29
licuixia(金币+1): 2010-11-16 11:35:58
不知道多不多,这东西真不知道怎么衡量
我以前听一个色谱专家说过,H2在TCD上响应值非常的高,量打多了就不准了,所以根据产物的组成,进样试试,别出现平头峰了
我们一般进产物气<0.3ml

[ Last edited by qingshaojun0823 on 2010-11-12 at 21:16 ]
2楼2010-11-12 21:15:10
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wangfang_8

木虫 (小有名气)



licuixia(金币+3): 2010-11-12 22:23:15
dy322112(金币+1):感谢热心帮助! 2010-11-12 22:47:47
引用回帖:
Originally posted by licuixia at 2010-11-12 18:58:47:
问题一
我用气相色谱,TCD检测器,5A分子筛柱,在线进样分析氢气,氧气,氮气,每次进样3ml多吗?(我查到资料说气体六通阀在线进样1到5ml的范围;文献上有0.5ml,还有1ml),大家每次进样多少啊?到底多少合适呢 ...

我觉得你的进样量的多少和你的定量方法有关系。比如说你用外标法定量的话,一定的进样量时所含气体的量不能超出你的标准曲线的范围。归一法的话就没有关系了,每次1 ml对总体积的影响不大,可以接受。个人观点,仅供参考。
3楼2010-11-12 21:35:28
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licuixia

金虫 (小有名气)


★ ★
dy322112(金币+2):这种讨论方式不错,大家都能见到作为参考 2010-11-12 22:51:45
引用回帖:
Originally posted by qingshaojun0823 at 2010-11-12 21:15:10:
不知道多不多,这东西真不知道怎么衡量
我以前听一个色谱专家说过,H2在TCD上响应值非常的高,量打多了就不准了,所以根据产物的组成,进样试试,别出现平头峰了
我们一般进产物气<0.3ml

[ Last edited  ...

您说的很对,我用纯氢气打针,大概1ml进样量就会出现平头峰。

但我进的3ml气体中氢气,氧气,氮气的含量/浓度都比较小(是把少量上述气体分散在Ar中,或者分散到3ml的真空系统中)所以出峰面积还是比较低的,没有出现平头峰。

您说的产物气小于0.3ml,是纯气体吗
4楼2010-11-12 22:36:28
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