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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】气相色谱调大分流比时候，峰分叉，请教大家原因！
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djtdjt007

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱调大分流比时候，峰分叉，请教大家原因！

最近在做一原料药的残留溶剂检测，因为该原料药极难溶，溶解度大约为33.3mg/ml DMF。参考一篇文章的条件，目前采用的方法是：安捷伦7890A，PEG色谱柱，氮气流速2.2ml/min，进样口温度220摄氏度，检测器温度250摄氏度。40摄氏度维持5min，以15摄氏度/min速率升至200摄氏度，维持2min。进样量1ml，自动进样。
乙腈目前进样浓度为0.0136mg/ml DMF，三氯甲烷目前进样浓度是0.002mg/mlDMF。
目前遇到的问题是分流比30:1时候，乙腈的峰特别小，为3.7，三氯甲烷不出峰，提高二十倍后，出峰，峰面积为1.8。故想通过改变分流比使峰面积变大。当分流比提高到6:1时候，确实乙腈峰面积变大约5倍，但当分流比再进一步改变到1.5:1,或1:1时候，乙腈的峰严重变形，像是两个没有分开的峰。而三氯甲烷未检测到。
我想问：这种分叉，绝对不是过载，应该是什么原因导致，我如何改变条件，既能使峰面积扩大，又能使峰形正常？
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1楼 2010-12-06 10:38:46
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apm19861204

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你现在关注的应该是乙腈是吧? 三氯甲烷在FID响应的确不高  可以考虑ECD
分流比30:1的时候是正常？  而1:1的时候不正常 的话  很有可能就是过载了  过载不光要考虑你待测物本身 还有其他因素  溶剂  溶液中其他的干扰物质 都会可能造成过载  
所以我的建议是你 调节一下  FID检测器的灵敏度 调节到最高的那个级别  如果还是不行的  再来讨论吧
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7楼2012-02-09 17:09:41
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apm19861204

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by apm19861204 at 2012-02-09 17:09:41:
你现在关注的应该是乙腈是吧? 三氯甲烷在FID响应的确不高  可以考虑ECD
分流比30:1的时候是正常？  而1:1的时候不正常 的话  很有可能就是过载了  过载不光要考虑你待测物本身 还有其他因素  溶剂  溶液中其他的 ...

你还是调节到30:1或者10:1左右  就是保证分离的情况下调节一下  FID的灵敏度 试试吧  不行再说
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8楼2012-02-09 17:10:48
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