应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】气相色谱调大分流比时候，峰分叉，请教大家原因！
51/1返回列表
查看: 2656  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

djtdjt007

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱调大分流比时候，峰分叉，请教大家原因！

最近在做一原料药的残留溶剂检测，因为该原料药极难溶，溶解度大约为33.3mg/ml DMF。参考一篇文章的条件，目前采用的方法是：安捷伦7890A，PEG色谱柱，氮气流速2.2ml/min，进样口温度220摄氏度，检测器温度250摄氏度。40摄氏度维持5min，以15摄氏度/min速率升至200摄氏度，维持2min。进样量1ml，自动进样。
乙腈目前进样浓度为0.0136mg/ml DMF，三氯甲烷目前进样浓度是0.002mg/mlDMF。
目前遇到的问题是分流比30:1时候，乙腈的峰特别小，为3.7，三氯甲烷不出峰，提高二十倍后，出峰，峰面积为1.8。故想通过改变分流比使峰面积变大。当分流比提高到6:1时候，确实乙腈峰面积变大约5倍，但当分流比再进一步改变到1.5:1,或1:1时候，乙腈的峰严重变形，像是两个没有分开的峰。而三氯甲烷未检测到。
我想问：这种分叉，绝对不是过载，应该是什么原因导致，我如何改变条件，既能使峰面积扩大，又能使峰形正常？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-12-06 10:38:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

apm19861204

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你现在关注的应该是乙腈是吧? 三氯甲烷在FID响应的确不高  可以考虑ECD
分流比30:1的时候是正常？  而1:1的时候不正常 的话  很有可能就是过载了  过载不光要考虑你待测物本身 还有其他因素  溶剂  溶液中其他的干扰物质 都会可能造成过载  
所以我的建议是你 调节一下  FID检测器的灵敏度 调节到最高的那个级别  如果还是不行的  再来讨论吧
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2012-02-09 17:09:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

djtdjt007

新虫 (小有名气)
忘了说，检测器是FID
赞一下 回复此楼
2楼2010-12-06 10:46:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Renr

铁杆木虫 (知名作家)
djtdjt007(金币+1):谢谢 2010-12-06 12:51:10
FID 对二氯甲烷和氯仿的响应均很小 在标准限量浓度时不好测
得用ECD才能做线性标准
乙腈的限度好像是410ppm 应该还好做
试试调一下检测灵敏度
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-12-06 12:10:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

djtdjt007

新虫 (小有名气)
实验总结发现，当分流比是30:1时候，乙腈浓度增加十倍，峰形与面积均正常；但当分流比变为5:1时候，浓度不变，峰形已经变的难看起来，分流比为1.5:1时候，乙腈分叉；但是文献上经常也不分流直接进样，或者分流比设为1:1或者2：1，我现在的问题是调节什么参数能使峰形在分流比1.5：1或者1:1时候正常？氮气流速？
赞一下 回复此楼
4楼2010-12-06 13:03:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿天大材料与化工（085600）总分338 +4 蔡大美女 2026-03-13 4/200 2026-03-18 22:47 by walc
[考研] 材料专业求调剂 +5 hanamiko 2026-03-18 5/250 2026-03-18 20:19 by 星空星月
[考研] 【同济软件】软件（085405）考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 26调剂/材料/英一数二/总分289/已过A区线 +7 步川酷紫123 2026-03-13 7/350 2026-03-18 17:12 by 尽舜尧1
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 0703化学调剂 +4 pupcoco 2026-03-17 7/350 2026-03-18 12:14 by djl2006
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +6 困于星晨 2026-03-17 6/300 2026-03-18 10:21 by kkcoco25
[考研] 材料与化工求调剂 +6 为学666 2026-03-16 6/300 2026-03-17 20:15 by peike
[考研] 332求调剂 +6 Zz版 2026-03-13 6/300 2026-03-17 17:03 by ruiyingmiao
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +8 一鸭鸭哟 2026-03-14 10/500 2026-03-17 15:07 by 一鸭鸭哟
[考研] 285化工学硕求调剂（081700） +9 柴郡猫_ 2026-03-12 9/450 2026-03-17 10:18 by Sammy2
[考研] [导师推荐]西南科技大学国防/材料导师推荐 +3 尖角小荷 2026-03-16 6/300 2026-03-16 23:21 by 尖角小荷
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 机械专硕325，寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-14 3/150 2026-03-16 16:39 by houyaoxu
[考研] 085600调剂 +5 漾漾123sun 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:58 by 漾漾123sun
[考研] 329求调剂 +3 miaodesi 2026-03-12 4/200 2026-03-13 20:53 by 18595523086
[考研] 274求调剂 +3 S.H1 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:15 by JourneyLucky
[考研] 289求调剂 +3 李政莹 2026-03-12 3/150 2026-03-13 11:02 by 求调剂zz
[考研] 321求调剂（食品/专硕） +3 xc321 2026-03-12 6/300 2026-03-13 08:45 by xc321
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭