应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】气相色谱调大分流比时候，峰分叉，请教大家原因！
51/1返回列表
查看: 2652  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

djtdjt007

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱调大分流比时候，峰分叉，请教大家原因！

最近在做一原料药的残留溶剂检测，因为该原料药极难溶，溶解度大约为33.3mg/ml DMF。参考一篇文章的条件，目前采用的方法是：安捷伦7890A，PEG色谱柱，氮气流速2.2ml/min，进样口温度220摄氏度，检测器温度250摄氏度。40摄氏度维持5min，以15摄氏度/min速率升至200摄氏度，维持2min。进样量1ml，自动进样。
乙腈目前进样浓度为0.0136mg/ml DMF，三氯甲烷目前进样浓度是0.002mg/mlDMF。
目前遇到的问题是分流比30:1时候，乙腈的峰特别小，为3.7，三氯甲烷不出峰，提高二十倍后，出峰，峰面积为1.8。故想通过改变分流比使峰面积变大。当分流比提高到6:1时候，确实乙腈峰面积变大约5倍，但当分流比再进一步改变到1.5:1,或1:1时候，乙腈的峰严重变形，像是两个没有分开的峰。而三氯甲烷未检测到。
我想问：这种分叉，绝对不是过载，应该是什么原因导致，我如何改变条件，既能使峰面积扩大，又能使峰形正常？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-12-06 10:38:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Renr

铁杆木虫 (知名作家)
djtdjt007(金币+1):谢谢 2010-12-06 12:51:10
FID 对二氯甲烷和氯仿的响应均很小 在标准限量浓度时不好测
得用ECD才能做线性标准
乙腈的限度好像是410ppm 应该还好做
试试调一下检测灵敏度
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-12-06 12:10:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

djtdjt007

新虫 (小有名气)
忘了说，检测器是FID
赞一下 回复此楼
2楼2010-12-06 10:46:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

djtdjt007

新虫 (小有名气)
实验总结发现，当分流比是30:1时候，乙腈浓度增加十倍，峰形与面积均正常；但当分流比变为5:1时候，浓度不变，峰形已经变的难看起来，分流比为1.5:1时候，乙腈分叉；但是文献上经常也不分流直接进样，或者分流比设为1:1或者2：1，我现在的问题是调节什么参数能使峰形在分流比1.5：1或者1:1时候正常？氮气流速？
赞一下 回复此楼
4楼2010-12-06 13:03:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Renr

铁杆木虫 (知名作家)
djtdjt007(金币+1):谢谢， 2010-12-08 08:38:26
载气流速一般影响峰的保留时间
柱温对峰形也有影响
我一般都用分流的 分流调完得过会才能稳定
这样对维护柱子好些
赞一下 回复此楼
5楼2010-12-06 13:45:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂 +6 yangfz 2026-03-17 6/300 2026-03-17 21:30 by hmn_wj
[考研] 0703化学336分求调剂 +4 zbzihdhd 2026-03-15 5/250 2026-03-17 17:33 by ruiyingmiao
[考研] 312求调剂 +4 陌宸希 2026-03-16 5/250 2026-03-17 17:09 by ruiyingmiao
[考研] 290求调剂 +6 孔志浩 2026-03-12 11/550 2026-03-17 14:41 by 周舟舟77
[考研] 085600材料与化工 +4 安全上岸！ 2026-03-16 4/200 2026-03-17 14:02 by 勇敢太监王公公
[考研] 0854可跨调剂，一作一项核心论文五项专利，省、国级证书40+数一英一287 +3 小李0854 2026-03-16 3/150 2026-03-17 13:40 by 热情沙漠
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 289求调剂 +6 步川酷紫123 2026-03-11 6/300 2026-03-17 10:23 by Sammy2
[考研] 285化工学硕求调剂（081700） +9 柴郡猫_ 2026-03-12 9/450 2026-03-17 10:18 by Sammy2
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 321求调剂 +5 大米饭！ 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 学硕285求调剂 +13 Wisjxn 2026-03-12 46/2300 2026-03-14 10:33 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +5 是Lupa啊 2026-03-11 5/250 2026-03-13 22:13 by JourneyLucky
[硕博家园] 085600 260分求调剂 +3 天空还下雨么 2026-03-13 5/250 2026-03-13 18:46 by 天空还下雨么
[考研] 314求调剂 +7 无懈可击的巨人 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:40 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工 309分请求调剂 +7 dtdxzxx 2026-03-12 8/400 2026-03-13 14:43 by jxchenghu
[考研] 0817化学工程与技术考研312分调剂 +3 T123 tt 2026-03-12 3/150 2026-03-13 10:49 by houyaoxu
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭