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djtdjt007

新虫 (小有名气)


[交流] 【求助】气相色谱调大分流比时候,峰分叉,请教大家原因!

最近在做一原料药的残留溶剂检测,因为该原料药极难溶,溶解度大约为33.3mg/ml DMF。参考一篇文章的条件,目前采用的方法是:安捷伦7890A,PEG色谱柱,氮气流速2.2ml/min,进样口温度220摄氏度,检测器温度250摄氏度。40摄氏度维持5min,以15摄氏度/min速率升至200摄氏度,维持2min。进样量1ml,自动进样。
乙腈目前进样浓度为0.0136mg/ml DMF,三氯甲烷目前进样浓度是0.002mg/mlDMF。
目前遇到的问题是分流比30:1时候,乙腈的峰特别小,为3.7,三氯甲烷不出峰,提高二十倍后,出峰,峰面积为1.8。故想通过改变分流比使峰面积变大。当分流比提高到6:1时候,确实乙腈峰面积变大约5倍,但当分流比再进一步改变到1.5:1,或1:1时候,乙腈的峰严重变形,像是两个没有分开的峰。而三氯甲烷未检测到。
我想问:这种分叉,绝对不是过载,应该是什么原因导致,我如何改变条件,既能使峰面积扩大,又能使峰形正常?
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djtdjt007

新虫 (小有名气)


忘了说,检测器是FID
2楼2010-12-06 10:46:33
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)


djtdjt007(金币+1):谢谢 2010-12-06 12:51:10
FID 对二氯甲烷和氯仿的响应均很小 在标准限量浓度时不好测
得用ECD才能做线性标准
乙腈的限度好像是410ppm 应该还好做
试试调一下检测灵敏度
3楼2010-12-06 12:10:29
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djtdjt007

新虫 (小有名气)


实验总结发现,当分流比是30:1时候,乙腈浓度增加十倍,峰形与面积均正常;但当分流比变为5:1时候,浓度不变,峰形已经变的难看起来,分流比为1.5:1时候,乙腈分叉;但是文献上经常也不分流直接进样,或者分流比设为1:1或者2:1,我现在的问题是调节什么参数能使峰形在分流比1.5:1或者1:1时候正常?氮气流速?
4楼2010-12-06 13:03:38
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)


djtdjt007(金币+1):谢谢, 2010-12-08 08:38:26
载气流速一般影响峰的保留时间
柱温对峰形也有影响
我一般都用分流的 分流调完得过会才能稳定
这样对维护柱子好些
5楼2010-12-06 13:45:19
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djtdjt007

新虫 (小有名气)


现在原料药的溶解性太差,限制我就只能选择这么低的浓度进对照,但是分流比为1:1的话峰分叉,分流比30:1时候有些对照低于检测限
6楼2010-12-08 08:43:07
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apm19861204

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你现在关注的应该是乙腈是吧? 三氯甲烷在FID响应的确不高  可以考虑ECD
分流比30:1的时候是正常?  而1:1的时候不正常 的话  很有可能就是过载了  过载不光要考虑你待测物本身 还有其他因素  溶剂  溶液中其他的干扰物质 都会可能造成过载  
所以我的建议是你 调节一下  FID检测器的灵敏度 调节到最高的那个级别  如果还是不行的  再来讨论吧
7楼2012-02-09 17:09:41
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apm19861204

金虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by apm19861204 at 2012-02-09 17:09:41:
你现在关注的应该是乙腈是吧? 三氯甲烷在FID响应的确不高  可以考虑ECD
分流比30:1的时候是正常?  而1:1的时候不正常 的话  很有可能就是过载了  过载不光要考虑你待测物本身 还有其他因素  溶剂  溶液中其他的 ...

你还是调节到30:1或者10:1左右  就是保证分离的情况下调节一下  FID的灵敏度 试试吧  不行再说
8楼2012-02-09 17:10:48
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