24小时热门版块排行榜    

查看: 2970  |  回复: 7
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

djtdjt007

新虫 (小有名气)


[交流] 【求助】气相色谱调大分流比时候,峰分叉,请教大家原因!

最近在做一原料药的残留溶剂检测,因为该原料药极难溶,溶解度大约为33.3mg/ml DMF。参考一篇文章的条件,目前采用的方法是:安捷伦7890A,PEG色谱柱,氮气流速2.2ml/min,进样口温度220摄氏度,检测器温度250摄氏度。40摄氏度维持5min,以15摄氏度/min速率升至200摄氏度,维持2min。进样量1ml,自动进样。
乙腈目前进样浓度为0.0136mg/ml DMF,三氯甲烷目前进样浓度是0.002mg/mlDMF。
目前遇到的问题是分流比30:1时候,乙腈的峰特别小,为3.7,三氯甲烷不出峰,提高二十倍后,出峰,峰面积为1.8。故想通过改变分流比使峰面积变大。当分流比提高到6:1时候,确实乙腈峰面积变大约5倍,但当分流比再进一步改变到1.5:1,或1:1时候,乙腈的峰严重变形,像是两个没有分开的峰。而三氯甲烷未检测到。
我想问:这种分叉,绝对不是过载,应该是什么原因导致,我如何改变条件,既能使峰面积扩大,又能使峰形正常?
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

djtdjt007

新虫 (小有名气)


现在原料药的溶解性太差,限制我就只能选择这么低的浓度进对照,但是分流比为1:1的话峰分叉,分流比30:1时候有些对照低于检测限
6楼2010-12-08 08:43:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

djtdjt007

新虫 (小有名气)


忘了说,检测器是FID
2楼2010-12-06 10:46:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Renr

铁杆木虫 (知名作家)


djtdjt007(金币+1):谢谢 2010-12-06 12:51:10
FID 对二氯甲烷和氯仿的响应均很小 在标准限量浓度时不好测
得用ECD才能做线性标准
乙腈的限度好像是410ppm 应该还好做
试试调一下检测灵敏度
3楼2010-12-06 12:10:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

djtdjt007

新虫 (小有名气)


实验总结发现,当分流比是30:1时候,乙腈浓度增加十倍,峰形与面积均正常;但当分流比变为5:1时候,浓度不变,峰形已经变的难看起来,分流比为1.5:1时候,乙腈分叉;但是文献上经常也不分流直接进样,或者分流比设为1:1或者2:1,我现在的问题是调节什么参数能使峰形在分流比1.5:1或者1:1时候正常?氮气流速?
4楼2010-12-06 13:03:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 岩土工程学报什么时候才能终审完呐 25+3 yeager111 2026-08-10 4/200 2026-08-16 20:42 by tfang
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +11 家与远方 2026-08-10 16/800 2026-08-16 10:28 by ray43
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
信息提示
请填处理意见