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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】我的空白辅料出的峰，样品在相同位置没有峰，请问怎么会这样
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youngc

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】我的空白辅料出的峰，样品在相同位置没有峰，请问怎么会这样 已有6人参与

做一制剂，还在处方筛选阶段，有一处方的空白辅料在5min多有个峰且峰面积还不小，但在该处方样品里相同位置却没有峰，请问怎么会出现这种情况？
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1楼 2010-12-29 14:16:36
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whzzy

金虫 (小有名气)
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qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-29 17:35:20
可能仪器不干净，你多走几次空针或多走几针空白辅料
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2楼2010-12-29 15:51:54
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youngc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by whzzy at 2010-12-29 15:51:54:
可能仪器不干净，你多走几次空针或多走几针空白辅料

是在样品之后进的，而且之前进了好几针了都没有。
后面重新配了样品，发现样品也是有峰的，但是峰面积只有辅料中那个峰的几十分之一
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3楼2010-12-29 16:39:29
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crity328

至尊木虫 (著名写手)
★
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你首先确定是用相同的溶剂么？还有制剂过程中没有发生化学变化？
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
4楼2010-12-29 16:45:36
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youngc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by crity328 at 2010-12-29 16:45:36:
你首先确定是用相同的溶剂么？还有制剂过程中没有发生化学变化？

溶剂肯定没变，制剂过程也应该没有化学变化，因为现在还只是初步筛选，还有一些像高温灭菌之类的过程没有加进去，目前只是把各种辅料和原料按处方量混匀并溶解了而已
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5楼2010-12-29 16:49:04
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crity328

至尊木虫 (著名写手)
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qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-29 17:35:31
我建议你重新各配制2个空白和2个混合再进样试试，我怀疑你是不是空白辅料污染或者仪器没有平衡好。按理说，制剂只是一个物理变化，不会相差这么大的，期待你的结果，共同学习下。

[ Last edited by crity328 on 2010-12-29 at 16:55 ]
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6楼2010-12-29 16:53:42
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youngc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by crity328 at 2010-12-29 16:53:42:
我建议你重新各配制2个空白和2个混合再进样试试，我怀疑你是不是空白辅料污染或者仪器没有平衡好。按理说，制剂只是一个物理变化，不会相差这么大的，期待你的结果，共同学习下。

[ Last edited by crity328  ...

拿了一个样品做了蒸汽高压灭菌，115度半小时，结果出来的峰又和空白辅料的一致了。。。
我觉得自己都快要变成十万个为什么了。。。
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7楼2010-12-29 16:59:32
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crity328

至尊木虫 (著名写手)
★
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建议你筛选的时候要注意做下专属性试验。
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8楼2010-12-29 17:04:38
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ljiudi2

金虫 (小有名气)

质量
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qinhy(金币+1):多谢指教！欢迎常来药学版！ 2011-01-01 20:03:35
做辅料空白，一定要严格按工艺，一步一步来，不可简略。如制粒，活性炭加入量，pH值等可能有影响，我遇见过。
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liu
9楼2010-12-29 17:26:00
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ljiudi2

金虫 (小有名气)

质量
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qinhy(金币+1):多谢指教！欢迎常来药学版！ 2011-01-01 20:03:47
图谱出异常峰，首先确认异常峰的出峰时间是否该固定。可适当延长运行时间，看是否上针残留，我曾遇到过第一针杂峰出在第四张图谱上。
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liu
10楼2010-12-29 17:29:21
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