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youngc

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】我的空白辅料出的峰,样品在相同位置没有峰,请问怎么会这样 已有6人参与

做一制剂,还在处方筛选阶段,有一处方的空白辅料在5min多有个峰且峰面积还不小,但在该处方样品里相同位置却没有峰,请问怎么会出现这种情况?
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whzzy

金虫 (小有名气)

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qinhy(金币+1):多谢指教,欢迎常来药学版! 2010-12-29 17:35:20
可能仪器不干净,你多走几次空针或多走几针空白辅料
2楼2010-12-29 15:51:54
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youngc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by whzzy at 2010-12-29 15:51:54:
可能仪器不干净,你多走几次空针或多走几针空白辅料

是在样品之后进的,而且之前进了好几针了都没有。
后面重新配了样品,发现样品也是有峰的,但是峰面积只有辅料中那个峰的几十分之一
3楼2010-12-29 16:39:29
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crity328

至尊木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你首先确定是用相同的溶剂么?还有制剂过程中没有发生化学变化?
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
4楼2010-12-29 16:45:36
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youngc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by crity328 at 2010-12-29 16:45:36:
你首先确定是用相同的溶剂么?还有制剂过程中没有发生化学变化?

溶剂肯定没变,制剂过程也应该没有化学变化,因为现在还只是初步筛选,还有一些像高温灭菌之类的过程没有加进去,目前只是把各种辅料和原料按处方量混匀并溶解了而已
5楼2010-12-29 16:49:04
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

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qinhy(金币+1):多谢指教,欢迎常来药学版! 2010-12-29 17:35:31
我建议你重新各配制2个空白和2个混合再进样试试,我怀疑你是不是空白辅料污染或者仪器没有平衡好。按理说,制剂只是一个物理变化,不会相差这么大的,期待你的结果,共同学习下。

[ Last edited by crity328 on 2010-12-29 at 16:55 ]
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
6楼2010-12-29 16:53:42
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youngc

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by crity328 at 2010-12-29 16:53:42:
我建议你重新各配制2个空白和2个混合再进样试试,我怀疑你是不是空白辅料污染或者仪器没有平衡好。按理说,制剂只是一个物理变化,不会相差这么大的,期待你的结果,共同学习下。

[ Last edited by crity328  ...

拿了一个样品做了蒸汽高压灭菌,115度半小时,结果出来的峰又和空白辅料的一致了。。。
我觉得自己都快要变成十万个为什么了。。。
7楼2010-12-29 16:59:32
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crity328

至尊木虫 (著名写手)


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建议你筛选的时候要注意做下专属性试验。
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
8楼2010-12-29 17:04:38
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ljiudi2

金虫 (小有名气)

质量

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qinhy(金币+1):多谢指教!欢迎常来药学版! 2011-01-01 20:03:35
做辅料空白,一定要严格按工艺,一步一步来,不可简略。如制粒,活性炭加入量,pH值等可能有影响,我遇见过。
liu
9楼2010-12-29 17:26:00
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ljiudi2

金虫 (小有名气)

质量

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qinhy(金币+1):多谢指教!欢迎常来药学版! 2011-01-01 20:03:47
图谱出异常峰,首先确认异常峰的出峰时间是否该固定。可适当延长运行时间,看是否上针残留,我曾遇到过第一针杂峰出在第四张图谱上。
liu
10楼2010-12-29 17:29:21
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