24小时热门版块排行榜    

查看: 3953  |  回复: 13

lzx_flying

新虫 (初入文坛)

[求助] 制剂处方筛选,辅料均出峰

最近在做一项目的制剂处方筛选,采用原料的有关物质方法,各个辅料均在5分钟处出峰(原料在此位置有一杂质,0天小于0.05%),空白溶剂也有,峰面积大概300左右,单独辅料按处方比例配制,5分钟处峰面积大概3000,总辅达4w,按1%对照计算后,大概0.13%。考察滤膜吸附,无影响,离心处理的空辅也有;制剂换用进口辅料后还存在。不知道要从哪里处理此问题,愿各位前辈指导
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lim寒竹

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-03-20 08:17:11
辅料与空白出峰处的紫外吸收峰是不是药物,若是则是药物残留引起干扰,多半是辅料或者移液管等被药物污染,或是操作不当等;若不是,很可能是柱子对药物有太强保留作用,建议更换柱子或者机器重试。
社会犹如一条船,每个人都要有掌舵的准备
4楼2012-03-19 18:29:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzx_flying

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hundun001 at 2012-03-19 12:01:18:
原辅料、空白都在一个地方出峰,换句话说,柱子对这些物料的保留时间是一样的,考虑柱子、流动相是不是有问题。

空针没有,可以排除柱子和流动相的问题吗
7楼2012-03-19 21:38:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-03-19 12:38:31
用什么检测器?是否可以调整分析方法?

不同辅料,相同位置出峰,很不解。
守候在风中的宁静。
2楼2012-03-19 08:32:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hundun001

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-03-19 12:38:38
原辅料、空白都在一个地方出峰,换句话说,柱子对这些物料的保留时间是一样的,考虑柱子、流动相是不是有问题。
3楼2012-03-19 12:01:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

summon

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-03-20 08:17:25
是否辅料均被污染了,考察辅料放置的地方;更换溶剂试试;调节流动相PH;看看空针有没有,没有的话基本可以排除柱子和检测器等,清洗进样器;是在不行更换辅料或调整方法
5楼2012-03-19 19:19:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzx_flying

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-19 08:32:45:
用什么检测器?是否可以调整分析方法?

不同辅料,相同位置出峰,很不解。

紫外检测器,打算最好制剂和原料的方法一致
6楼2012-03-19 21:35:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzx_flying

新虫 (初入文坛)

近三周重复此试验,每次空白和空辅都会有此峰,可以排除操作不当或者过程污染引起。流动相中的乙腈换用甲醇,空白5分钟无干扰,但是空辅任然有峰。会不会是溶剂破坏了辅料后产生的杂质峰?
8楼2012-03-19 21:56:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bbcsz

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lk590: 金币+1, 谢谢参与 2012-03-21 14:52:00
如果辅料及溶剂经验证确实在此液相条件及波长处有吸收,又没有更好的解决办法,那就用扣除法,即把空白辅料及溶剂影响的峰面积扣除。
9楼2012-03-20 08:37:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lijun409

金虫 (小有名气)


lk590: 金币+1, 谢谢参与 2012-03-21 14:52:14
引用回帖:
7楼: Originally posted by lzx_flying at 2012-03-19 21:38:46:
空针没有,可以排除柱子和流动相的问题吗

楼主是否一定要用原料方法,什么都不改!只要是方法不适合自己的产品,都可以改的,但要验证改后的方法没问题就可以的。
其实对于色谱条件这一块,可能你自己检时是按要求来做,但如果样品送检时,别人会根据实际情况稍作调整也是没问题的,如流动相比例的调整来适应不同设备的使用。
不知道楼主有没有想过或是已经试过调整一下色谱条件呢!
10楼2012-03-20 09:01:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lzx_flying 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 EWi2p09MOOv8 2026-08-16 3/150 2026-08-17 16:35 by CBFiACZS7HAK
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 6GojgJvkDudM 2026-08-16 7/350 2026-08-17 16:14 by CBFiACZS7HAK
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +4 angus9576 2026-08-17 7/350 2026-08-17 16:11 by Vivilian
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +4 基诺咪客 2026-08-17 4/200 2026-08-17 16:10 by Vivilian
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +12 Ldrop2023 2026-08-13 15/750 2026-08-17 15:02 by 小豌豆_发芽
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 6GojgJvkDudM 2026-08-16 4/200 2026-08-17 13:49 by EYK67XJMj64E
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 i7NFEVbjQMM5 2026-08-16 4/200 2026-08-17 12:10 by 4GBAYCdVQoK3
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 6GojgJvkDudM 2026-08-16 4/200 2026-08-17 11:46 by 4GBAYCdVQoK3
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
信息提示
请填处理意见