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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 制剂处方筛选，辅料均出峰
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lzx_flying

新虫 (初入文坛)

[求助] 制剂处方筛选，辅料均出峰

最近在做一项目的制剂处方筛选，采用原料的有关物质方法，各个辅料均在5分钟处出峰（原料在此位置有一杂质，0天小于0.05%），空白溶剂也有，峰面积大概300左右，单独辅料按处方比例配制，5分钟处峰面积大概3000，总辅达4w，按1%对照计算后，大概0.13%。考察滤膜吸附，无影响，离心处理的空辅也有；制剂换用进口辅料后还存在。不知道要从哪里处理此问题，愿各位前辈指导
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1楼 2012-03-18 21:38:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lim寒竹

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-03-20 08:17:11
辅料与空白出峰处的紫外吸收峰是不是药物，若是则是药物残留引起干扰，多半是辅料或者移液管等被药物污染，或是操作不当等；若不是，很可能是柱子对药物有太强保留作用，建议更换柱子或者机器重试。
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社会犹如一条船，每个人都要有掌舵的准备
4楼2012-03-19 18:29:57
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lzx_flying

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hundun001 at 2012-03-19 12:01:18:
原辅料、空白都在一个地方出峰，换句话说，柱子对这些物料的保留时间是一样的，考虑柱子、流动相是不是有问题。

空针没有，可以排除柱子和流动相的问题吗
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7楼2012-03-19 21:38:46
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普通回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-03-19 12:38:31
用什么检测器？是否可以调整分析方法？

不同辅料，相同位置出峰，很不解。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-03-19 08:32:45
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hundun001

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-03-19 12:38:38
原辅料、空白都在一个地方出峰，换句话说，柱子对这些物料的保留时间是一样的，考虑柱子、流动相是不是有问题。
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3楼2012-03-19 12:01:18
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summon

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-03-20 08:17:25
是否辅料均被污染了，考察辅料放置的地方；更换溶剂试试；调节流动相PH；看看空针有没有，没有的话基本可以排除柱子和检测器等，清洗进样器；是在不行更换辅料或调整方法
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5楼2012-03-19 19:19:00
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lzx_flying

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-03-19 08:32:45:
用什么检测器？是否可以调整分析方法？

不同辅料，相同位置出峰，很不解。

紫外检测器，打算最好制剂和原料的方法一致
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6楼2012-03-19 21:35:58
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lzx_flying

新虫 (初入文坛)
近三周重复此试验，每次空白和空辅都会有此峰，可以排除操作不当或者过程污染引起。流动相中的乙腈换用甲醇，空白5分钟无干扰，但是空辅任然有峰。会不会是溶剂破坏了辅料后产生的杂质峰？
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8楼2012-03-19 21:56:46
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bbcsz

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lk590: 金币+1, 谢谢参与 2012-03-21 14:52:00
如果辅料及溶剂经验证确实在此液相条件及波长处有吸收，又没有更好的解决办法，那就用扣除法，即把空白辅料及溶剂影响的峰面积扣除。
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9楼2012-03-20 08:37:16
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lijun409

金虫 (小有名气)
★
lk590: 金币+1, 谢谢参与 2012-03-21 14:52:14
引用回帖:
7楼: Originally posted by lzx_flying at 2012-03-19 21:38:46:
空针没有，可以排除柱子和流动相的问题吗

楼主是否一定要用原料方法，什么都不改！只要是方法不适合自己的产品，都可以改的，但要验证改后的方法没问题就可以的。
其实对于色谱条件这一块，可能你自己检时是按要求来做，但如果样品送检时，别人会根据实际情况稍作调整也是没问题的，如流动相比例的调整来适应不同设备的使用。
不知道楼主有没有想过或是已经试过调整一下色谱条件呢！
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10楼2012-03-20 09:01:12
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