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lzx_flying

新虫 (初入文坛)

[求助] 制剂处方筛选,辅料均出峰

最近在做一项目的制剂处方筛选,采用原料的有关物质方法,各个辅料均在5分钟处出峰(原料在此位置有一杂质,0天小于0.05%),空白溶剂也有,峰面积大概300左右,单独辅料按处方比例配制,5分钟处峰面积大概3000,总辅达4w,按1%对照计算后,大概0.13%。考察滤膜吸附,无影响,离心处理的空辅也有;制剂换用进口辅料后还存在。不知道要从哪里处理此问题,愿各位前辈指导
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lzx_flying

新虫 (初入文坛)

近三周重复此试验,每次空白和空辅都会有此峰,可以排除操作不当或者过程污染引起。流动相中的乙腈换用甲醇,空白5分钟无干扰,但是空辅任然有峰。会不会是溶剂破坏了辅料后产生的杂质峰?
8楼2012-03-19 21:56:46
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-03-19 12:38:31
用什么检测器?是否可以调整分析方法?

不同辅料,相同位置出峰,很不解。
守候在风中的宁静。
2楼2012-03-19 08:32:45
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hundun001

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 多谢参与 2012-03-19 12:38:38
原辅料、空白都在一个地方出峰,换句话说,柱子对这些物料的保留时间是一样的,考虑柱子、流动相是不是有问题。
3楼2012-03-19 12:01:18
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lim寒竹

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-03-20 08:17:11
辅料与空白出峰处的紫外吸收峰是不是药物,若是则是药物残留引起干扰,多半是辅料或者移液管等被药物污染,或是操作不当等;若不是,很可能是柱子对药物有太强保留作用,建议更换柱子或者机器重试。
社会犹如一条船,每个人都要有掌舵的准备
4楼2012-03-19 18:29:57
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