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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相 生物碱类对照品不出峰
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有你幸福

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相 生物碱类对照品不出峰

液相  生物碱类标准品不出峰 不知何原因  求帮助！！急！
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有你幸福

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耶和华以勒！
1楼 2013-07-19 21:03:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
release53: 金币+5, 感谢您对虫友的版主，欢迎常来分析版交流~~~ 2013-07-21 09:12:58
引用回帖:
3楼: Originally posted by 有你幸福 at 2013-07-20 09:49:25
麻黄碱 PKa=9.58  流动相用的乙腈和0.01%磷酸水
0     乙腈2%   磷酸水98%
10   乙腈2%   磷酸水98%
15   乙腈5%    磷酸水95%
20   乙腈10%   磷酸水90%
没有进过对照品，第一次按照文献条件不出峰  不知道 ...

什么样的柱子，普通的C18，乙腈浓度不能低于5%，否则C18链不能得到充分的舒展。用0.1%的三氟乙酸代替磷酸水，乙腈浓度从5%-60%，30分钟。最好用PDA检测，如果PDA检测不行，就设两个波长，210和254。进样量稍微增加一点。
你所说的没有进过对照品是什么意思，是实际样品吗？会不会样品浓度太低了。不过从你这个液相条件来看，有可能是乙腈浓度太低没有出来。
先走一针对照品吧，单一的样品做好了再做复杂样品，否则自己容易晕
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4楼2013-07-20 10:49:36
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
只说一个生物碱对照品不出峰没办法给你判断，你需要说样品名称，疏水性和pka,液相条件，这样才能判断是那个环节出了问题。
试试看，用0.1%的三氟乙酸，乙腈做流动相
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2楼2013-07-20 09:37:35
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 有你幸福 at 2013-07-20 11:18:26
嗯 谢谢 刚拿到对照品初次进（按照文献条件），不出峰
是普通的C18柱
我这里只有配置的紫外检测器和荧光检测器，所以只能用紫外
三氟乙酸会与麻黄碱作用结合吗？文献基本都用的磷酸所以就参考了...

三氟乙酸可以改善峰形，增加疏水性
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7楼2013-07-20 15:44:13
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 有你幸福 at 2013-07-20 11:24:11
麻黄碱对照品浓度50ug/ml  ，...

进样量大一些试试看，除了小檗碱这种吸收很强的，没试过用这么低的浓度
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8楼2013-07-20 15:45:09
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

配样的时候用初始流动相配。已全部告知，不用再回帖
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9楼2013-07-20 15:45:49
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普通回帖

有你幸福

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zly86 at 2013-07-20 09:37:35
只说一个生物碱对照品不出峰没办法给你判断，你需要说样品名称，疏水性和pka,液相条件，这样才能判断是那个环节出了问题。
试试看，用0.1%的三氟乙酸，乙腈做流动相

麻黄碱 PKa=9.58  流动相用的乙腈和0.01%磷酸水
0     乙腈2%   磷酸水98%
10   乙腈2%   磷酸水98%
15   乙腈5%    磷酸水95%
20   乙腈10%   磷酸水90%
没有进过对照品，第一次按照文献条件不出峰  不知道怎么调  文献基本上都是这个梯度
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耶和华以勒！
3楼2013-07-20 09:49:25
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有你幸福

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zly86 at 2013-07-20 10:49:36
什么样的柱子，普通的C18，乙腈浓度不能低于5%，否则C18链不能得到充分的舒展。用0.1%的三氟乙酸代替磷酸水，乙腈浓度从5%-60%，30分钟。最好用PDA检测，如果PDA检测不行，就设两个波长，210和254。进样量稍微增加 ...

嗯 谢谢 刚拿到对照品初次进（按照文献条件），不出峰
是普通的C18柱
我这里只有配置的紫外检测器和荧光检测器，所以只能用紫外
三氟乙酸会与麻黄碱作用结合吗？文献基本都用的磷酸所以就参考了
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耶和华以勒！
5楼2013-07-20 11:18:26
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有你幸福

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zly86 at 2013-07-20 10:49:36
什么样的柱子，普通的C18，乙腈浓度不能低于5%，否则C18链不能得到充分的舒展。用0.1%的三氟乙酸代替磷酸水，乙腈浓度从5%-60%，30分钟。最好用PDA检测，如果PDA检测不行，就设两个波长，210和254。进样量稍微增加 ...

麻黄碱对照品浓度50ug/ml  ，
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耶和华以勒！
6楼2013-07-20 11:24:11
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有你幸福

银虫 (初入文坛)
送红花一朵
谢谢你！
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耶和华以勒！
10楼2013-07-20 15:58:02
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