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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱用过一段时间峰分叉怎么办
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cpuyao

木虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱用过一段时间峰分叉怎么办

我用的柱子是Agilent Extend 1.8u 50 mm的柱子，流动相是乙腈和0.05%的二乙胺水，用过一段时间发下峰是分叉的，我的样品中含有蛋白，但是柱子前带了预柱，是5u的，不知道原因是什么，谁能帮忙一下，还有这样怎么处理能挽救我的柱子。谢谢了
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1楼 2013-05-23 21:18:06
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cpuyao: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-05-26 13:09:13
应当是柱头塌陷，形成了二次进样，因为你用的是二乙胺也不知道你的ph是多少
extend使用说明：PH值2~11.5端基封尾技术， 改善了碱性化合物的保留、分离度及峰形
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用文字走路，用行动分析
2楼2013-05-24 08:42:19
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cpuyao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-05-24 08:42:19
应当是柱头塌陷，形成了二次进样，因为你用的是二乙胺也不知道你的ph是多少
extend使用说明：PH值2~11.5端基封尾技术， 改善了碱性化合物的保留、分离度及峰形

谢谢，我的二乙胺ph=10左右，应该能符合要求吧。这个条件也没有用多久啊
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3楼2013-05-24 13:31:31
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
cpuyao: 金币+5 2013-05-25 15:26:31
会不会是蛋白沉积在了筛板的地方，反正肯定是柱子的问题，而且是在筛板部分引起的
你不是说用了一段时间后  你的样品处理干净了没有
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用文字走路，用行动分析
4楼2013-05-24 13:37:28
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cpuyao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-05-24 13:37:28
会不会是蛋白沉积在了筛板的地方，反正肯定是柱子的问题，而且是在筛板部分引起的
你不是说用了一段时间后  你的样品处理干净了没有

我昨天用0.1%三氟乙酸和乙腈冲了，峰不分叉了，但是柱效下降了，估计是筛板有些堵，不知道有什么办法可以恢复柱效
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5楼2013-05-25 15:28:24
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cpuyao: 金币+10, ★有帮助 2013-05-26 13:08:40
峰分叉（裂峰）与色谱柱相关的原因：
  色谱柱污染         清洗或更换色谱柱  
  柱前滤片污染      反冲色谱柱  或更换进样口过滤片  
  色谱柱出现间断   更换色谱柱或填充空隙  
  保护柱失效         更换保护柱  
  样品分布差          改进色谱柱进样口的设计
  与色谱柱无关的原因：柱外体积过大、样品过量、流动相组分（添加剂、pH值、缓冲浓度）改变。
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6楼2013-05-26 10:29:49
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