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【求助】液相色谱柱出峰的问题
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caoyonghai
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【求助】液相色谱柱出峰的问题
我买了根新的液相色谱柱(大连依利特的),用它测了一下样品,发现它出峰有些不不对(如图),想问问,看是怎么回事。
我的条件是:流动相:0.01mol磷酸二氢钾、甲醇和水溶液(体积比1:9)
流速:1ml/min
紫外吸收:210nm
温度:25度
进样:40ul
我以前用过一根一样的柱子,但是出峰是比较好的,这根却是不一样,不清楚是什么问题。
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2010-12-24 10:52:25
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yuliang6378
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zhangwengui330(金币+2):谢谢应助!! 2010-12-24 15:18:33
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Originally posted by
caoyonghai
at 2010-12-24 10:52:25:
我买了根新的液相色谱柱(大连依利特的),用它测了一下样品,发现它出峰有些不不对(如图),想问问,看是怎么回事。
我的条件是:流动相:0.01mol磷酸二氢钾、甲醇和水溶液(体积比1:9)
...
你想测的物质是哪个峰?说清楚啊,如果是两个峰连在一起分不开的话,可以试着降低流动相的流速。。。
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2楼
2010-12-24 13:56:52
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caoyonghai
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Originally posted by
yuliang6378
at 2010-12-24 13:56:52:
你想测的物质是哪个峰?说清楚啊,如果是两个峰连在一起分不开的话,可以试着降低流动相的流速。。。
这上面的所有的峰啊,后面三个峰都不对称,这三个是我想要的峰,请问如何能让它的峰型变得对称,谢谢
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3楼
2010-12-24 19:20:01
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柱子没有平衡呢
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2011-01-05 09:11:26
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看起来,像是测定有机酸的啊
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2011-01-05 09:12:00
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dearssy9583
at 2011-01-05 09:11:26:
柱子没有平衡呢
请问是什么平衡呢,我不是很懂哦,呵呵
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6楼
2011-01-06 08:27:35
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Originally posted by
dearssy9583
at 2011-01-05 09:12:00:
看起来,像是测定有机酸的啊
测的是己二酸,戊二酸,丁二酸,呵呵,请问有什么问题么,呵呵
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7楼
2011-01-06 08:28:22
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caoyonghai(金币+1): 2011-01-07 12:49:10
你的新柱子洗过吗,新的柱子要用纯的甲醇好好洗洗。在做样过程中,你的柱压稳不稳定?你的色谱条件跟你以前做过的完全一样吗?
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8楼
2011-01-06 12:50:45
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田斐
at 2011-01-06 12:50:45:
你的新柱子洗过吗,新的柱子要用纯的甲醇好好洗洗。在做样过程中,你的柱压稳不稳定?你的色谱条件跟你以前做过的完全一样吗?
新柱子用的条件和老的是一样的,开始的时候也用甲醇洗过,柱压稳定,我做了好几次都是这样的峰。。。。
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9楼
2011-01-07 12:50:09
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caoyonghai(金币+1): 2011-01-08 10:02:46
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caoyonghai
at 2011-01-07 12:50:09:
新柱子用的条件和老的是一样的,开始的时候也用甲醇洗过,柱压稳定,我做了好几次都是这样的峰。。。。
我以前也遇到过这样的问题,后来发现是柱压不稳,你一定要全程监控柱压,看是否有大的波动,而不是仅仅看几个点。另外,把你的滤头好好洗洗,用久了会堵得很厉害,再就是看看在走样过程中,柱子的两端是否漏液,要拧紧。
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10楼
2011-01-07 22:57:47
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caoyonghai
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Originally posted by
田斐
at 2011-01-07 22:57:47:
我以前也遇到过这样的问题,后来发现是柱压不稳,你一定要全程监控柱压,看是否有大的波动,而不是仅仅看几个点。另外,把你的滤头好好洗洗,用久了会堵得很厉害,再就是看看在走样过程中,柱子的两端是否漏液, ...
哦,好的,谢谢呵,我再试试看
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11楼
2011-01-08 10:03:06
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):给个红包,谢谢回帖
进样量要40ul?
前面两个大峰重叠,且峰高很高,为什么不调小进样量
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12楼
2012-02-20 23:16:55
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
进柱溶液浓度要尽量小一点
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13楼
2016-05-24 09:14:21
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