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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 【求助】液相色谱柱出峰的问题
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caoyonghai

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】液相色谱柱出峰的问题

我买了根新的液相色谱柱（大连依利特的），用它测了一下样品，发现它出峰有些不不对（如图），想问问，看是怎么回事。
     我的条件是：流动相：0.01mol磷酸二氢钾、甲醇和水溶液（体积比1:9）
                     流速：1ml/min
                     紫外吸收：210nm
                     温度：25度
                     进样：40ul
     我以前用过一根一样的柱子，但是出峰是比较好的，这根却是不一样，不清楚是什么问题。
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1楼2010-12-24 10:52:25
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yuliang6378

木虫 (正式写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！！ 2010-12-24 15:18:33
引用回帖:
Originally posted by caoyonghai at 2010-12-24 10:52:25:
我买了根新的液相色谱柱（大连依利特的），用它测了一下样品，发现它出峰有些不不对（如图），想问问，看是怎么回事。
     我的条件是：流动相：0.01mol磷酸二氢钾、甲醇和水溶液（体积比1:9）
               ...

你想测的物质是哪个峰？说清楚啊，如果是两个峰连在一起分不开的话，可以试着降低流动相的流速。。。
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2楼2010-12-24 13:56:52
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caoyonghai

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yuliang6378 at 2010-12-24 13:56:52:

你想测的物质是哪个峰？说清楚啊，如果是两个峰连在一起分不开的话，可以试着降低流动相的流速。。。

这上面的所有的峰啊，后面三个峰都不对称，这三个是我想要的峰，请问如何能让它的峰型变得对称，谢谢
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3楼2010-12-24 19:20:01
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dearssy9583

木虫 (正式写手)
柱子没有平衡呢
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4楼2011-01-05 09:11:26
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dearssy9583

木虫 (正式写手)
看起来，像是测定有机酸的啊
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5楼2011-01-05 09:12:00
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caoyonghai

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by dearssy9583 at 2011-01-05 09:11:26:
柱子没有平衡呢

请问是什么平衡呢，我不是很懂哦，呵呵
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6楼2011-01-06 08:27:35
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caoyonghai

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by dearssy9583 at 2011-01-05 09:12:00:
看起来，像是测定有机酸的啊

测的是己二酸，戊二酸，丁二酸，呵呵，请问有什么问题么，呵呵
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7楼2011-01-06 08:28:22
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田斐

新虫 (初入文坛)
caoyonghai(金币+1): 2011-01-07 12:49:10
你的新柱子洗过吗，新的柱子要用纯的甲醇好好洗洗。在做样过程中，你的柱压稳不稳定？你的色谱条件跟你以前做过的完全一样吗？
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8楼2011-01-06 12:50:45
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caoyonghai

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 田斐 at 2011-01-06 12:50:45:
你的新柱子洗过吗，新的柱子要用纯的甲醇好好洗洗。在做样过程中，你的柱压稳不稳定？你的色谱条件跟你以前做过的完全一样吗？

新柱子用的条件和老的是一样的，开始的时候也用甲醇洗过，柱压稳定，我做了好几次都是这样的峰。。。。
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9楼2011-01-07 12:50:09
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田斐

新虫 (初入文坛)
caoyonghai(金币+1): 2011-01-08 10:02:46
引用回帖:
Originally posted by caoyonghai at 2011-01-07 12:50:09:

新柱子用的条件和老的是一样的，开始的时候也用甲醇洗过，柱压稳定，我做了好几次都是这样的峰。。。。

我以前也遇到过这样的问题，后来发现是柱压不稳，你一定要全程监控柱压，看是否有大的波动，而不是仅仅看几个点。另外，把你的滤头好好洗洗，用久了会堵得很厉害，再就是看看在走样过程中，柱子的两端是否漏液，要拧紧。
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10楼2011-01-07 22:57:47
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caoyonghai

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 田斐 at 2011-01-07 22:57:47:

我以前也遇到过这样的问题，后来发现是柱压不稳，你一定要全程监控柱压，看是否有大的波动，而不是仅仅看几个点。另外，把你的滤头好好洗洗，用久了会堵得很厉害，再就是看看在走样过程中，柱子的两端是否漏液， ...

哦，好的，谢谢呵，我再试试看
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11楼2011-01-08 10:03:06
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dustinld

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
进样量要40ul？
前面两个大峰重叠，且峰高很高，为什么不调小进样量
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12楼2012-02-20 23:16:55
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nbmumen

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
进柱溶液浓度要尽量小一点

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13楼2016-05-24 09:14:21
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