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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 岛津ECD出负峰怎么办
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shanshui7163

金虫 (小有名气)

[交流] 岛津ECD出负峰怎么办

最近岛津GC-ECD出现负峰，放空柱子进样无负峰，说明ECD无问题，进溶剂HEXANE后有负峰出现，进样时也有负峰出现。更换柱子、衬管、进样针、洗针液后，还是会出现负峰，请问各位高人，是什么问题引起的，苦恼中。。。。。。。。。。。
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1楼 2012-06-09 12:17:16
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空中美男子

木虫 (著名写手)
正常情况
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2楼2012-06-09 15:09:39
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
怎么会出现负峰，这可如何是好啊
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3楼2012-06-09 15:49:57
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shanshui7163

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-09 15:49:57
怎么会出现负峰，这可如何是好啊

是啊，不知怎么办
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4楼2012-06-09 18:54:34
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shanshui7163

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 空中美男子 at 2012-06-09 15:09:39
正常情况

这也算正常情况，我另个一台安捷伦的ECD的怎么没负峰
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5楼2012-06-09 18:55:12
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ypng

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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shanshui7163: 金币+1 2012-06-11 10:43:22
soundhorizo: 金币+2 2012-06-13 07:51:07
你得先不进样,按仪器开始键直接走空针或者把进样瓶设置为0进样,看看系统除问题在哪里?用最小系统法依次检测,取掉柱子,堵死检测器,运行空针,看是否有此现象?如果有则是检测器的问题,依次进行,一般来说,ecd出现负峰,充分怀疑是载气水分捕集阱饱和,换新件或者用氢气再生!希望能帮到你
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6楼2012-06-10 15:31:18
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shanshui7163

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ypng at 2012-06-10 15:31:18
你得先不进样,按仪器开始键直接走空针或者把进样瓶设置为0进样,看看系统除问题在哪里?用最小系统法依次检测,取掉柱子,堵死检测器,运行空针,看是否有此现象?如果有则是检测器的问题,依次进行,一般来说,ecd出现负峰,充 ...

谢谢，我把检测器堵死了，柱子只接进样口，进空针，曲线完好，没负峰。连好柱子后进溶剂就开始有负峰了，打样品也有负峰，纠结中。另外请教下最小系统法怎么操作？
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7楼2012-06-11 10:43:00
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ypng

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shanshui7163: 金币+2 2012-06-15 10:58:31
这已经证明在电气上检测器是没有问题的,下一步接上柱子,按仪器开始键直接走空针或者把进样瓶设置为0进样,如果没有问题,下一步进样;如果有问题,换一根柱子试下,直到排出柱子的问题,其实如果接的是高纯氮气,你应该先不接后面那个蓝色的捕集肼试下!
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8楼2012-06-12 22:50:30
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shanshui7163

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ypng at 2012-06-12 22:50:30
这已经证明在电气上检测器是没有问题的,下一步接上柱子,按仪器开始键直接走空针或者把进样瓶设置为0进样,如果没有问题,下一步进样;如果有问题,换一根柱子试下,直到排出柱子的问题,其实如果接的是高纯氮气,你应该先不 ...

柱子换新的了，问题好了点，但依然有负峰，但数量、高度都有变小。岛津ECD和安捷伦ECD用同瓶氮气，安捷伦没有负峰，现在只有你说的那个蓝色捕集肼没检查过了。Thanks!
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9楼2012-06-15 10:58:10
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