应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC峰出现分裂
131/2返回列表12下一页
查看: 2909  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

qdzrz123

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC峰出现分裂

本人刚用HPLC一周，前几次测标线，峰型很好，后来几次测试中，同样的样品（BPA标准系列或木屑材料吸附BPA后的样品溶液），原来位置上的峰顶部发生了分裂，成了两个分离不完全的两个峰。我感觉不是污染造成的！ 请教高人，什么因素有可能导致这样的结果？我改怎么解决呢？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-10-20 08:20:41
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bcschina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2012-11-07 23:13:18
很容易判断的是  首先看看  分裂后的峰 总面积是否能与未分裂的峰面积一致   若是  则可以判断 不是污染  很明显 是柱子的问题   可能是有死体积  固定穿坍塌或堵塞  柱内固定相填充不均匀 导致样品峰流过柱子时  形成两处高浓度段  即两个峰 从而不再是正相均态分布 怀疑可能受过高压冲洗而坍塌     或者象楼上所说的 可能柱头污染堵塞 流向路径不一致 反冲清洗无效  就可以考虑换柱子 另外需要了解一下  只有一个峰出现分裂吗   还是有别的峰也有分裂了  请尝试适当减少进样量 是否有改善
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2012-10-22 14:11:15
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2012-10-20 17:55:29
可能是柱子脏了或筛板堵了，清洗一下!
赞一下 回复此楼
忙啊~~~~
2楼2012-10-20 13:23:23
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 专家辛苦了，欢迎常来~ 2012-10-20 17:55:11
估计柱子不行了 楼主换一支色谱柱试试喃
赞一下 回复此楼
3楼2012-10-20 15:07:09
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

郑州妙林

新虫 (小有名气)
换一只柱子试试
回复此楼
温和对人对事，不要随意发脾气，谁都不欠你的！QQ64770253
4楼2012-10-20 16:06:24
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaven186

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是柱头污染了，反冲一下！
赞一下 回复此楼
广州
5楼2012-10-22 09:32:28
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qdzrz123

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by bcschina at 2012-10-22 14:11:15
很容易判断的是  首先看看  分裂后的峰 总面积是否能与未分裂的峰面积一致   若是  则可以判断 不是污染  很明显 是柱子的问题   可能是有死体积  固定穿坍塌或堵塞  柱内固定相填充不均匀 导致样品峰流过柱子时  形 ...

非常感谢你的回复；只有样品峰出现分裂，其他峰没问题。最近又试了一次竟然在峰顶部分裂出三个小峰；通过计算峰面积分裂峰的面积和，并且分别用两个峰的峰面积和两个峰的峰面积之和相对于不同浓度的BPA样品做了标线，标线线性挺好。减少进样量无效；我想请教你一下，反冲柱子行吗？听说反冲损坏较大？
赞一下 回复此楼
7楼2012-11-07 22:56:21
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

故人依在

银虫 (小有名气)
是否是样品本身的性质不稳定呢。
赞一下 回复此楼
天行健，君子当以自强不息！
8楼2012-11-08 14:16:18
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bcschina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼主抠门  给的金币太少 没动力啊 哈哈 开个玩笑   分裂峰的原因很多  并不建议立刻反向冲洗  请先进别的样品看看 是否也有相同的情况   若有  基本可以判定是柱子问题  柱子制作固定床，在填充的时候 是往一个方向填充的  所以每根柱子都有流向标识  如果反冲 小流量压力还可以  较大的话 会把整个固定床冲松 垮塌  柱子很容易报废 因为松塌的固定床 死体积无数  出峰惨不忍睹  所以务必小心  我之前也有同事不做反冲  将进样柱前头的固定相抠出  使用相同填料的滤芯柱 补充填入 然后拧紧封装 效果据说不错 不过俺自己没有这样操作过 仅供你参考  谢谢
赞一下 回复此楼
9楼2012-11-09 13:07:17
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zihualan

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
10楼2012-11-09 13:31:41
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 qdzrz123 的主题更新
131/2返回列表12下一页
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 297求调剂 +17 ORCHID1 2026-04-10 18/900 2026-04-12 09:59 by zhouwenxian
[考研] 332求调剂 +14 蕉蕉123 2026-04-10 14/700 2026-04-12 00:27 by 蓝云思雨
[考研] 0860004 求调剂 309分 +9 Yin DY 2026-04-08 9/450 2026-04-11 22:55 by dongdian1
[考研] 293求调剂 +8 勇远库爱314 2026-04-06 8/400 2026-04-11 20:25 by 蓝云思雨
[考研] 085501机械专硕 302分 不挑专业求调剂 +7 汪某. 2026-04-09 7/350 2026-04-11 14:37 by luhong1990
[考研] 0854调剂 +5 音像店听花鼓戏 2026-04-10 5/250 2026-04-11 10:49 by qingpingzhu
[考研] 22408 352分求调剂 +4 努力的夏末 2026-04-09 4/200 2026-04-11 10:42 by maddjdld
[考研] 283求调剂 +22 那个噜子 2026-04-09 22/1100 2026-04-11 10:41 by 逆水乘风
[考研] 材料工程085601，270求调剂 +30 @ASDF1234 2026-04-08 32/1600 2026-04-11 10:30 by Delta2012
[考研] 342电子信息专硕求调剂 +9 你让我怎么荔枝 2026-04-10 10/500 2026-04-11 08:33 by zhq0425
[考研] 0858求调剂 5+5 Gky09300550， 2026-04-10 8/400 2026-04-10 19:13 by chemisry
[考研] 机械专368 有去处吗 +4 种大树 2026-04-10 4/200 2026-04-10 15:31 by jiajinhpu
[考研] 材料工程调剂 +12 小刘同学吖吖 2026-04-06 13/650 2026-04-09 17:07 by luoyongfeng
[考研] 086004 求调剂 309 +7 Yin DY 2026-04-08 7/350 2026-04-09 13:59 by Delta2012
[考研] 085801 总分275 本科新能源 求调剂 +8 bradoner 2026-04-08 9/450 2026-04-09 13:43 by only周
[考研] 考研求调剂 +4 雯??? 2026-04-08 4/200 2026-04-08 21:44 by 土木硕士招生
[考研] 22408 318分求调剂 +4 勤奋的小笼包 2026-04-06 6/300 2026-04-07 15:05 by 纸鹤555
[考研] 328求调剂 +4 ghhh88888 2026-04-06 5/250 2026-04-07 14:45 by ghhh88888
[考研] 生物学学硕求调剂：351分一志愿南京师范大学生物学专业 +6 …～、王…～ 2026-04-06 7/350 2026-04-06 18:54 by macy2011
[考研] 调剂 +3 李广火 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:57 by 蓝云思雨
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭