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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC峰出现分裂
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qdzrz123

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC峰出现分裂

本人刚用HPLC一周，前几次测标线，峰型很好，后来几次测试中，同样的样品（BPA标准系列或木屑材料吸附BPA后的样品溶液），原来位置上的峰顶部发生了分裂，成了两个分离不完全的两个峰。我感觉不是污染造成的！ 请教高人，什么因素有可能导致这样的结果？我改怎么解决呢？
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1楼2012-10-20 08:20:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bcschina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2012-11-07 23:13:18
很容易判断的是  首先看看  分裂后的峰 总面积是否能与未分裂的峰面积一致   若是  则可以判断 不是污染  很明显 是柱子的问题   可能是有死体积  固定穿坍塌或堵塞  柱内固定相填充不均匀 导致样品峰流过柱子时  形成两处高浓度段  即两个峰 从而不再是正相均态分布 怀疑可能受过高压冲洗而坍塌     或者象楼上所说的 可能柱头污染堵塞 流向路径不一致 反冲清洗无效  就可以考虑换柱子 另外需要了解一下  只有一个峰出现分裂吗   还是有别的峰也有分裂了  请尝试适当减少进样量 是否有改善
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6楼2012-10-22 14:11:15
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2012-10-20 17:55:29
可能是柱子脏了或筛板堵了，清洗一下!
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忙啊~~~~
2楼2012-10-20 13:23:23
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 专家辛苦了，欢迎常来~ 2012-10-20 17:55:11
估计柱子不行了 楼主换一支色谱柱试试喃
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3楼2012-10-20 15:07:09
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郑州妙林

新虫 (小有名气)
换一只柱子试试
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温和对人对事，不要随意发脾气，谁都不欠你的！QQ64770253
4楼2012-10-20 16:06:24
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kaven186

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是柱头污染了，反冲一下！
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广州
5楼2012-10-22 09:32:28
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qdzrz123

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by bcschina at 2012-10-22 14:11:15
很容易判断的是  首先看看  分裂后的峰 总面积是否能与未分裂的峰面积一致   若是  则可以判断 不是污染  很明显 是柱子的问题   可能是有死体积  固定穿坍塌或堵塞  柱内固定相填充不均匀 导致样品峰流过柱子时  形 ...

非常感谢你的回复；只有样品峰出现分裂，其他峰没问题。最近又试了一次竟然在峰顶部分裂出三个小峰；通过计算峰面积分裂峰的面积和，并且分别用两个峰的峰面积和两个峰的峰面积之和相对于不同浓度的BPA样品做了标线，标线线性挺好。减少进样量无效；我想请教你一下，反冲柱子行吗？听说反冲损坏较大？
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7楼2012-11-07 22:56:21
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故人依在

银虫 (小有名气)
是否是样品本身的性质不稳定呢。
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天行健，君子当以自强不息！
8楼2012-11-08 14:16:18
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bcschina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼主抠门  给的金币太少 没动力啊 哈哈 开个玩笑   分裂峰的原因很多  并不建议立刻反向冲洗  请先进别的样品看看 是否也有相同的情况   若有  基本可以判定是柱子问题  柱子制作固定床，在填充的时候 是往一个方向填充的  所以每根柱子都有流向标识  如果反冲 小流量压力还可以  较大的话 会把整个固定床冲松 垮塌  柱子很容易报废 因为松塌的固定床 死体积无数  出峰惨不忍睹  所以务必小心  我之前也有同事不做反冲  将进样柱前头的固定相抠出  使用相同填料的滤芯柱 补充填入 然后拧紧封装 效果据说不错 不过俺自己没有这样操作过 仅供你参考  谢谢
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9楼2012-11-09 13:07:17
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zihualan

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
10楼2012-11-09 13:31:41
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