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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC峰出现分裂
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qdzrz123

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC峰出现分裂

本人刚用HPLC一周，前几次测标线，峰型很好，后来几次测试中，同样的样品（BPA标准系列或木屑材料吸附BPA后的样品溶液），原来位置上的峰顶部发生了分裂，成了两个分离不完全的两个峰。我感觉不是污染造成的！ 请教高人，什么因素有可能导致这样的结果？我改怎么解决呢？
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1楼 2012-10-20 08:20:41
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qdzrz123

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by bcschina at 2012-10-22 14:11:15
很容易判断的是  首先看看  分裂后的峰 总面积是否能与未分裂的峰面积一致   若是  则可以判断 不是污染  很明显 是柱子的问题   可能是有死体积  固定穿坍塌或堵塞  柱内固定相填充不均匀 导致样品峰流过柱子时  形 ...

非常感谢你的回复；只有样品峰出现分裂，其他峰没问题。最近又试了一次竟然在峰顶部分裂出三个小峰；通过计算峰面积分裂峰的面积和，并且分别用两个峰的峰面积和两个峰的峰面积之和相对于不同浓度的BPA样品做了标线，标线线性挺好。减少进样量无效；我想请教你一下，反冲柱子行吗？听说反冲损坏较大？
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7楼2012-11-07 22:56:21
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2012-10-20 17:55:29
可能是柱子脏了或筛板堵了，清洗一下!
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忙啊~~~~
2楼2012-10-20 13:23:23
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 专家辛苦了，欢迎常来~ 2012-10-20 17:55:11
估计柱子不行了 楼主换一支色谱柱试试喃
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3楼2012-10-20 15:07:09
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kaven186

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是柱头污染了，反冲一下！
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广州
5楼2012-10-22 09:32:28
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