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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC峰出现分裂
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qdzrz123

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC峰出现分裂

本人刚用HPLC一周，前几次测标线，峰型很好，后来几次测试中，同样的样品（BPA标准系列或木屑材料吸附BPA后的样品溶液），原来位置上的峰顶部发生了分裂，成了两个分离不完全的两个峰。我感觉不是污染造成的！ 请教高人，什么因素有可能导致这样的结果？我改怎么解决呢？
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1楼2012-10-20 08:20:41
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kaven186

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是柱头污染了，反冲一下！
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广州
5楼2012-10-22 09:32:28
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2012-10-20 17:55:29
可能是柱子脏了或筛板堵了，清洗一下!
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忙啊~~~~
2楼2012-10-20 13:23:23
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 专家辛苦了，欢迎常来~ 2012-10-20 17:55:11
估计柱子不行了 楼主换一支色谱柱试试喃
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3楼2012-10-20 15:07:09
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bcschina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2012-11-07 23:13:18
很容易判断的是  首先看看  分裂后的峰 总面积是否能与未分裂的峰面积一致   若是  则可以判断 不是污染  很明显 是柱子的问题   可能是有死体积  固定穿坍塌或堵塞  柱内固定相填充不均匀 导致样品峰流过柱子时  形成两处高浓度段  即两个峰 从而不再是正相均态分布 怀疑可能受过高压冲洗而坍塌     或者象楼上所说的 可能柱头污染堵塞 流向路径不一致 反冲清洗无效  就可以考虑换柱子 另外需要了解一下  只有一个峰出现分裂吗   还是有别的峰也有分裂了  请尝试适当减少进样量 是否有改善
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6楼2012-10-22 14:11:15
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