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胡家

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wddmq at 2012-07-19 16:07:37
同上,可能的原因太多了。可能供试品问题、柱子问题、流动相问题、也有可能根本就是方法问题。之前做过这个项目么?以前测是什么样子?

方法很稳定,以前就是用这个方法做的没有问题,样品与对照品比较稳定,流动相没有问题,昨天换了柱子,结果还是一样,柱子没有问题,样品与对照品也没有问题,可能是进样器吧?如果是可能是哪个部位出现问题呢?
路走远了,不要忘记最初的梦想。
11楼2012-07-20 09:12:40
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wddmq

木虫 (正式写手)

出峰时间正常么?压力正常么?你的机子是自动进样的么?一般出现这个问题,最大的可能还是在柱子和色谱系统上。
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12楼2012-07-20 09:34:30
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娇雷

银虫 (小有名气)

确定流动相没有问题吗?你有没有进一针稀释剂,看一下在主峰对应的保留时间左右是否有小峰出现,稀释剂可能是导致其原因之一,还有每次是否都进系统适用性了,确定适用性良好吗
不断进取
13楼2012-07-20 13:05:03
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

引用回帖:
2楼: Originally posted by lantao8823 at 2012-07-19 15:54:09
没图没真相
可能:
1 有杂质
2 溶剂效应
3 过载

因为没图,不知是何故?

先排除是否溶剂效应,溶剂是啥?最好不要用纯有机相或者纯缓冲盐做溶剂,其次用同品牌的色谱柱试一下,可判断是否色谱柱的问题。
gwmgyp
14楼2012-07-20 13:20:12
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wmjqy

新虫 (初入文坛)


karl2100: 金币+1, 谢谢! 2012-07-21 09:56:30
有以下原因
1、流动相PH值不适。使物质分解产生裂缝
2、处理不纯,有杂质出现
3、色谱柱用的时间过长导致柱效不行
4、供试品已分解,产物峰你的主峰有重叠导致裂缝,或样品过载
5、流动相比列比例不恰当,使两种物质的出峰时间重合,出现裂缝

建议如下
1、优化你的提取过程,尽量将杂质去除
2、找出主峰的最适合破H值,测量流动相PH,然后用缓冲体系做流动相
3、换个色谱柱
4、适当调整有机相与水相的比列,看能不能把两个裂缝分开。
注:出现裂缝与预柱无关!!!!
15楼2012-07-20 14:21:54
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alonsoyl

新虫 (小有名气)

是不是二次进样了?
16楼2012-07-21 09:53:36
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胡家

木虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by wddmq at 2012-07-20 09:34:30
出峰时间正常么?压力正常么?你的机子是自动进样的么?一般出现这个问题,最大的可能还是在柱子和色谱系统上。

问题找到了,自动进样器的转子太脏了,超声处理后,解决了
路走远了,不要忘记最初的梦想。
17楼2012-07-23 10:14:14
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524928277

金虫 (初入文坛)

很有可能是预柱脏了,如果你接了预柱的话
有思想才有出路
18楼2012-10-16 19:39:07
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天然的虫

铁杆木虫 (小有名气)

我以前也遇到过     换了根柱子就好了   你也可以试试看
19楼2012-10-17 20:44:58
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胡家

木虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by 天然的虫 at 2012-10-17 20:44:58
我以前也遇到过     换了根柱子就好了   你也可以试试看

嗯,谢谢,找到问题所在了。
路走远了,不要忘记最初的梦想。
20楼2012-10-18 08:37:02
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