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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相出峰分叉怎么回事？
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胡家

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wddmq at 2012-07-19 16:07:37
同上，可能的原因太多了。可能供试品问题、柱子问题、流动相问题、也有可能根本就是方法问题。之前做过这个项目么？以前测是什么样子？

方法很稳定，以前就是用这个方法做的没有问题，样品与对照品比较稳定，流动相没有问题，昨天换了柱子，结果还是一样，柱子没有问题，样品与对照品也没有问题，可能是进样器吧？如果是可能是哪个部位出现问题呢？
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路走远了，不要忘记最初的梦想。
11楼2012-07-20 09:12:40
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wddmq

木虫 (正式写手)
出峰时间正常么？压力正常么？你的机子是自动进样的么？一般出现这个问题，最大的可能还是在柱子和色谱系统上。
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1234
12楼2012-07-20 09:34:30
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娇雷

银虫 (小有名气)
确定流动相没有问题吗？你有没有进一针稀释剂，看一下在主峰对应的保留时间左右是否有小峰出现，稀释剂可能是导致其原因之一，还有每次是否都进系统适用性了，确定适用性良好吗
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不断进取
13楼2012-07-20 13:05:03
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主
引用回帖:
2楼: Originally posted by lantao8823 at 2012-07-19 15:54:09
没图没真相
可能：
1 有杂质
2 溶剂效应
3 过载

因为没图，不知是何故？

先排除是否溶剂效应，溶剂是啥？最好不要用纯有机相或者纯缓冲盐做溶剂，其次用同品牌的色谱柱试一下，可判断是否色谱柱的问题。
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gwmgyp
14楼2012-07-20 13:20:12
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wmjqy

新虫 (初入文坛)
★
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2012-07-21 09:56:30
有以下原因
1、流动相PH值不适。使物质分解产生裂缝
2、处理不纯，有杂质出现
3、色谱柱用的时间过长导致柱效不行
4、供试品已分解，产物峰你的主峰有重叠导致裂缝，或样品过载
5、流动相比列比例不恰当，使两种物质的出峰时间重合，出现裂缝

建议如下
1、优化你的提取过程，尽量将杂质去除
2、找出主峰的最适合破H值，测量流动相PH，然后用缓冲体系做流动相
3、换个色谱柱
4、适当调整有机相与水相的比列，看能不能把两个裂缝分开。
注：出现裂缝与预柱无关！！！！
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15楼2012-07-20 14:21:54
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alonsoyl

新虫 (小有名气)
是不是二次进样了？
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16楼2012-07-21 09:53:36
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胡家

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wddmq at 2012-07-20 09:34:30
出峰时间正常么？压力正常么？你的机子是自动进样的么？一般出现这个问题，最大的可能还是在柱子和色谱系统上。

问题找到了，自动进样器的转子太脏了，超声处理后，解决了
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路走远了，不要忘记最初的梦想。
17楼2012-07-23 10:14:14
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524928277

金虫 (初入文坛)
很有可能是预柱脏了，如果你接了预柱的话
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有思想才有出路
18楼2012-10-16 19:39:07
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天然的虫

铁杆木虫 (小有名气)
我以前也遇到过     换了根柱子就好了   你也可以试试看
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19楼2012-10-17 20:44:58
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胡家

木虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 天然的虫 at 2012-10-17 20:44:58
我以前也遇到过     换了根柱子就好了   你也可以试试看

嗯，谢谢，找到问题所在了。
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路走远了，不要忘记最初的梦想。
20楼2012-10-18 08:37:02
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