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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 安捷伦1200出峰保留时间
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chensongtao

银虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦1200出峰保留时间已有4人参与

今天我用的液相安捷伦1200走的标准品和样子重复性不好 走同一个样几针 出峰的保留时间不一样
流动相没有换 压力没有明显变化 流动相是ACN  另一瓶是H2O+0.1%H3PO4
不知道是为什么 是柱子的原因 还是仪器的原因啊
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1楼2014-05-21 19:02:34
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swh123swk

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2014-05-22 08:27:10
平衡时间不够、或者流速变化都会影响保留时间。
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2楼2014-05-21 20:46:29
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢 2014-05-22 20:23:42
你可以算一下标准偏差，保留时间的，一般在5%就可以用了好像。
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3楼2014-05-22 12:36:12
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chensongtao

银虫 (初入文坛)
这些我都知道。他突然就漂了。我把柱子充了一天。 好了。
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4楼2014-05-23 07:14:41
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catup

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
“重复性不好 走同一个样几针 出峰的保留时间不一样 ” 大部分情况都是由于比例阀脏了，比例不准了造成的。方法是梯度洗脱吗？如果是TFA 梯度洗脱（比如梯度方法乙腈5%-95%-95%-5%），一般有个挺明显的症状，就是跟前面正常的情况下的图重叠后，会发现尾巴（乙腈从95%回到5%产生的）的高低胖瘦不一样。你可以比较一下看看，如果有这个症状麻烦回复一下，因为最近我们仪器几次比例阀有问题，都有这个症状
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5楼2014-05-23 14:37:49
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chensongtao

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by catup at 2014-05-23 14:37:49
“重复性不好 走同一个样几针 出峰的保留时间不一样 ” 大部分情况都是由于比例阀脏了，比例不准了造成的。方法是梯度洗脱吗？如果是TFA 梯度洗脱（比如梯度方法乙腈5%-95%-95%-5%），一般有个挺明显的症状，就是跟 ...

我这是梯度洗脱。但是压力都重复的很好。同一瓶流动相。就是保留时间不一样。不过现在好了。柱子充了一天。我感觉是室温的影响。还有磷酸加的多少会对出峰有影响吗。 磷酸有什么作用。防拖尾吗。 你做分析多久了。 我最近想好好研究下仪器。干了三年 分析。前两年就上夜班了  只做样子。没怎么了解。 希望大家以后互相沟通啊。
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6楼2014-05-23 20:27:17
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by chensongtao at 2014-05-23 20:27:17
我这是梯度洗脱。但是压力都重复的很好。同一瓶流动相。就是保留时间不一样。不过现在好了。柱子充了一天。我感觉是室温的影响。还有磷酸加的多少会对出峰有影响吗。 磷酸有什么作用。防拖尾吗。 你做分析多久了。 ...

温度变化确实会有影响，磷酸的主要作用是控制流动相PH值，并没有防拖尾作用。
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7楼2021-07-17 13:41:27
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