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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相双泵走着走着不出峰了
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 液相双泵走着走着不出峰了

某药物，HPLC测定方法是A:B=100mM磷酸二氢钾（0.1%三乙胺,磷酸调节pH至3.0）:乙腈=72:28，采用岛津或安捷伦双泵，刚开始时，出峰是正常的，但是进了2h之后，就会出现不出峰了，只能采用混合后再洗脱，不知这种情况是否有虫友遇到，如何处理，或许只能单泵洗脱？
ps.上述两种机器都是有脱气机的，自己考虑的原因是产生的气泡太多，导致脱气机也不能完全处理？

[ Last edited by zhychen2008 on 2014-1-12 at 22:36 ]
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1楼 2014-01-12 22:34:25
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pipwang

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不出峰是个什么情况？基线什么状况？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-01-13 08:34:49
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
没遇到过这种情况。不过你的物质出峰是不是跟三乙胺的量有关呢？你知道正相出峰就跟添加剂的量有很直接的关系的。如果有关，会不会是三乙胺挥发了一些，导致不是0.1%了，从而不出峰。
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3楼2014-01-13 08:39:34
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sailorgg10

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
柱压是否正常？可能因为有机溶剂和盐溶液混合析晶了，样品不能进入柱子。
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4楼2014-01-13 11:29:40
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顾莫柔

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
星海慧儿: 金币+2, 多谢回帖交流 2014-01-14 09:19:28
我遇到过这种情况。不知道可否相通。
可能是样品并未溶解，或者暂时溶解，而且不易观察出来，放置时间太长，主药沉降下来。
楼主可以试试样品超声、加热等溶解方法。我觉得仪器或者柱子等问题不太可能。
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5楼2014-01-13 13:19:49
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随风飘扬0608

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+2, 第一种可能性较大 2014-01-13 15:52:04
1）纯乙腈容易使泵打滑，就是说乙腈根本就没进入泵中。可使用默克的乙腈来解决。国产的乙腈基本不行。2）盐析出来，单向阀堵塞，可把单向阀拆下，依次用甲醇--水--甲醇来超声。3）漏液   这些都可以在压力上体现出来。
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6楼2014-01-13 13:30:44
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 多谢回帖 2014-01-13 15:52:15
应该是乙腈没进柱子吧。
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7楼2014-01-13 14:10:12
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刘海彬86

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你看下压力咋样，是不是阀门堵了
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8楼2014-01-13 16:35:47
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chddnl

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你指的是连续进样操作2小时后，再次进样不出峰？那么之前进了几针？柱压情况？
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9楼2014-01-13 16:57:56
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