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smallcat

金虫 (正式写手)

[求助] 液相基线走不稳咋办?几天了,工作毫无进展!!!

我是新手,才做液相几天而已!
1、之前仪器一直在维修当中,修好后(换了很多部件)我开始用了
基线一直走不稳,测的样品出峰时间和峰面积变来变去。
2、检测波长201nm,流动性是76%的磷酸溶液(0.1%)和24%的乙腈。
    一直是将两种流动相装的两个瓶子里让机器自己混合的。昨天将流动性手动混合后,基线走稳了,但是出峰时间延后5分钟。今天又把两种流动相分开让机器自己混合,基线又不稳了!!!
   弄了5天了,连一个样都没测出来。怎么办。
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smallcat

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
лл
2楼2012-10-07 10:39:10
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助~欢迎常来分析版交流 2012-10-07 19:21:19
看看是不是泵的问题,尤其是泵乙腈的那个泵,看看单向阀有没有粘。实在不行配成混好的先做着。
1234
3楼2012-10-07 10:49:02
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kuloxbin

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

4楼2012-10-07 11:44:43
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bluewhitett

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用流动相以0.2ml/min的流速冲柱子,冲一夜
5楼2012-10-07 19:54:46
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
注意柱压是不是稳定,测试两个泵的流速是不是准确。
6楼2012-10-07 21:17:42
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shandaminmin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
那就配好流动相做样。保留时间拖后可以调节流速。
这样的波长加缓冲盐的流动相基线确实容易不稳,要稳定系统之后再进样、、、
7楼2012-10-07 21:54:16
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匿名

用户注销 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
8楼2012-10-08 09:39:12
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青杏忍冬

捐助贵宾 (文坛精英)

文献杰出贡献


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
注意柱压是不是稳定,测试两个泵的流速是不是准确。用流动相以0.2ml/min的流速冲柱子,冲一夜,多换几种流动相
9楼2012-10-08 09:54:41
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772321136

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
基线不稳的原因可能是混合的过程中产生气泡,这样的话,流动相提前配就可以了,至于那个保留时间延后可能是泵的问题,配出来的流动相比例不准确~
10楼2012-10-08 10:21:08
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