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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助，急！高效液相基线不平
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助，急！高效液相基线不平

高效液相的基线一直上下走，想心电图一样！我换过两个柱子，都一样，用纯甲醇或者乙腈可以冲平，但是只要一进水就开始乱走，换过水，换过溶剂过滤的滤膜，没加酸，滤头看了也没有气泡，气泡也尽量排了很久。能想的原因读想了，求救！！！急！
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1楼2012-04-19 13:54:34
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gcl5586

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
像你这种现象，应该是典型的进气泡了，建议你把预柱超一下，先用水，再用纯甲醇，如还不行，就把滤头、还有泵的单向阀拆下来也超一下，并把预柱再一起超一下（很有可能刚才试的时候又把气泡赶到预柱里了），再重新安上，就应该没问题了。希望对你有帮助！
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19楼2012-04-21 11:43:59
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普通回帖

云飞暖落

新虫 (初入文坛)
补充一下！高效液相机子应该也没有问题，因为前天别人刚刚用！在两台机子上都是那样！
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2楼2012-04-19 13:56:35
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紫藤花雨

金虫 (小有名气)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-19 22:52:36
你用的是什么柱子，C18的吗？如果是，你的检测波长是多少，在边缘波长基线也不好平衡，还有你是用纯水走的吗，建议不要用纯水走太长时间，时间太长会造成柱子塌陷
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3楼2012-04-19 14:24:06
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jmbxf321

木虫 (小有名气)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-19 22:52:43
用的什么流动相啊 如果是甲醇水 或者乙腈水比例低于1：:4的话 最好单独配 用单泵 水跟溶剂混合容易产生气泡 如若不是 预柱超声一下吧 可能脏了 希望对你有用
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4楼2012-04-19 15:17:50
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 紫藤花雨 at 2012-04-19 14:24:06:
你用的是什么柱子，C18的吗？如果是，你的检测波长是多少，在边缘波长基线也不好平衡，还有你是用纯水走的吗，建议不要用纯水走太长时间，时间太长会造成柱子塌陷

c18柱，检测波长230，原来正常使用过，没有用纯水走，用25%的水冲基线就不平了，呈锯齿状，上下波动都很高！
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5楼2012-04-19 15:18:15
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-19 22:52:49
最好有图，可能是管路脏，也有可能是检测器的原因。
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6楼2012-04-19 16:40:21
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shumzhao2008

银虫 (小有名气)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-20 09:04:23
甲醇冲洗，乙腈+水（TFA）平衡一段时间~~
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7楼2012-04-19 20:51:46
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辰潇

银虫 (小有名气)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-20 09:04:28
如果是很规律的波动 ，可能检测仪有气泡 ，换空柱管大流速冲冲
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8楼2012-04-19 21:37:50
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-04-20 09:04:33
低速冲过夜也不行么？
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9楼2012-04-19 23:45:51
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yk3782

木虫 (正式写手)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-20 09:04:39
考虑下D灯的寿命
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10楼2012-04-20 01:56:10
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okmijnhua

金虫 (小有名气)
★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
是不是基线的单位变小了啊，虽然上下波动但是在0.00几的范围内啊
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11楼2012-04-20 08:44:46
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libiaoaiwo

金虫 (小有名气)
★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
柱子脏了，换柱子
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12楼2012-04-20 09:04:59
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)
★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
楼主的流动相过滤了没？有没有在线脱气机？
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13楼2012-04-20 09:25:18
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dudumi

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不连柱子，单冲检测器试试，可能是检测器里面脏了，进了水能溶解的物质，乙睛甲醇不溶所以基线会很平
之后再不连检测器，大比例水冲柱子，然后再连上检测器试试
我以前用缓冲盐也出现过这种情况，大比例水多冲冲就好了
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14楼2012-04-20 12:27:39
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zhangmin5081

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这种规律性的波动是管路或检测器残留有气泡，将柱子取下，用空管大流速冲洗，然后按上柱子，将末端流液口用夹子夹住，待压力上升接近最大压力时松开，这样反复给压可以有助于排出气泡，祝你好运。
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15楼2012-04-20 15:34:59
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雪见

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用的是几元泵哈？有没有试试把放甲醇和水的瓶子换一下位置
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16楼2012-04-20 19:05:21
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tcm2000

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这种情况，可能是水的原因，到超市买瓶屈臣氏试一试
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17楼2012-04-20 21:14:09
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yanghaowei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 云飞暖落 at 2012-04-19 15:18:15:
c18柱，检测波长230，原来正常使用过，没有用纯水走，用25%的水冲基线就不平了，呈锯齿状，上下波动都很高！

柱压是不是不稳定啊
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18楼2012-04-21 08:43:07
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zhangwenkai_

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
哦， 低波长基线不怎么样，水换成注射用水呢，还有换台机子看看
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20楼2012-04-21 14:18:14
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhgjsyzhyang at 2012-04-19 16:40:21:
最好有图，可能是管路脏，也有可能是检测器的原因。

基线的问题已解决，但是很奇怪，我是取走柱子，先冲检测器，冲平了之后再接上柱子就平了，但是进样后不能正常出峰，不知道是不是柱子的问题，采集结束后，基线有没办法冲平，有必须先冲检测器，再接柱子？求教为什么呢？
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21楼2012-04-21 15:13:12
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shumzhao2008 at 2012-04-19 20:51:46:
甲醇冲洗，乙腈+水（TFA）平衡一段时间~~

基线的问题已解决，但是很奇怪，我是取走柱子，先冲检测器，冲平了之后再接上柱子就平了，但是进样后不能正常出峰，不知道是不是柱子的问题，采集结束后，基线有没办法冲平，有必须先冲检测器，再接柱子？求教为什么呢？
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22楼2012-04-21 15:13:23
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by elescaller at 2012-04-19 23:45:51:
低速冲过夜也不行么？

基线的问题已解决，但是很奇怪，我是取走柱子，先冲检测器，冲平了之后再接上柱子就平了，但是进样后不能正常出峰，不知道是不是柱子的问题，采集结束后，基线有没办法冲平，有必须先冲检测器，再接柱子？求教为什么呢？柱子我试过低速冲过夜的。
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23楼2012-04-21 15:14:00
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yk3782 at 2012-04-20 01:56:10:
考虑下D灯的寿命

D灯是刚刚才换的，应该不是灯的能量不够。基线的问题已解决，但是很奇怪，我是取走柱子，先冲检测器，冲平了之后再接上柱子就平了，但是进样后不能正常出峰，不知道是不是柱子的问题，采集结束后，基线有没办法冲平，有必须先冲检测器，再接柱子？求教为什么呢？
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24楼2012-04-21 15:14:36
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yp3181321

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎交流！ 2012-04-22 00:35:27
听你的描述大概是之前用的人走过带盐的流动相，多半有东西在检测器里面结晶了，建议你用30%的硝酸接双通直接冲洗检测器试试看。
具体操作：30min水-120min30%稀硝酸-30min水-30min甲醇
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25楼2012-04-21 17:29:24
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by dudumi at 2012-04-20 12:27:39:
不连柱子，单冲检测器试试，可能是检测器里面脏了，进了水能溶解的物质，乙睛甲醇不溶所以基线会很平
之后再不连检测器，大比例水冲柱子，然后再连上检测器试试
我以前用缓冲盐也出现过这种情况，大比例水多冲冲 ...

单冲检测器冲过，用纯甲醇冲检测器很快就冲平了，加大水的比例也是平的，之后在接上柱子有机相和水无论什么比例都可以冲平了，但是后面还是不对劲，因为我的流动相有0.1%的磷酸，用乙腈和水冲平柱子，解决了基线问题后，我把水换成磷酸水，基线有不如用乙腈和纯水的时候平了，而是会上下波动，上下1-2个单位，开始以为是磷酸水有问题，但是把磷酸水换回纯水之后，冲很久还是冲不平，要把柱子取了直接冲检测器，不波动后接上柱子，用乙腈和纯水就可以冲平了！为什么会这样呢？
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26楼2012-04-22 00:02:50
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
19楼: Originally posted by gcl5586 at 2012-04-21 11:43:59:
像你这种现象，应该是典型的进气泡了，建议你把预柱超一下，先用水，再用纯甲醇，如还不行，就把滤头、还有泵的单向阀拆下来也超一下，并把预柱再一起超一下（很有可能刚才试的时候又把气泡赶到预柱里了），再重新 ...

我将柱子取了，单冲检测器，用纯甲醇冲检测器很快就冲平了，加大水的比例也是平的，之后在接上柱子有机相和水无论什么比例都可以冲平了，但是后面还是不对劲，因为我的流动相有0.1%的磷酸，用乙腈和水冲平柱子，解决了基线问题后，我把水换成磷酸水，基线有不如用乙腈和纯水的时候平了，而是会上下波动，上下1-2个单位，开始以为是磷酸水有问题，但是把磷酸水换回纯水之后，冲很久还是冲不平，要把柱子取了直接冲检测器，不波动后接上柱子，用乙腈和纯水就可以冲平了！为什么会这样呢？
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27楼2012-04-22 00:04:12
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
25楼: Originally posted by yp3181321 at 2012-04-21 17:29:24:
听你的描述大概是之前用的人走过带盐的流动相，多半有东西在检测器里面结晶了，建议你用30%的硝酸接双通直接冲洗检测器试试看。
具体操作：30min水-120min30%稀硝酸-30min水-30min甲醇

单冲检测器，用纯甲醇冲检测器很快就冲平了，加大水的比例也是平的，之后在接上柱子有机相和水无论什么比例都可以冲平了，但是后面还是不对劲，因为我的流动相有0.1%的磷酸，用乙腈和水冲平柱子，解决了基线问题后，我把水换成磷酸水，基线有不如用乙腈和纯水的时候平了，而是会上下波动，上下1-2个单位，开始以为是磷酸水有问题，但是把磷酸水换回纯水之后，冲很久还是冲不平，要把柱子取了直接冲检测器，不波动后接上柱子，用乙腈和纯水就可以冲平了！这种现象还是有可能是检测器里面有结晶吗？
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28楼2012-04-22 00:06:37
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有没有用其他型号的柱子试试？你这种情况真的很少见，建议去给斑竹们发信息
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29楼2012-04-23 15:23:04
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紫藤花雨

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是柱子本身的适应性太差，建议换个好点的柱子试试。
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30楼2012-04-23 16:19:47
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紫藤花雨

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的流动相的组成是什么，有些流动相是不容易走平的
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31楼2012-04-23 16:23:43
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wojiazhuzhu

银虫 (正式写手)
检查下流通池 ，我们这也出现过这种情况
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32楼2012-04-25 14:39:16
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417316039

银虫 (小有名气)
灯用了多久了啊
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33楼2012-04-26 11:28:53
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tian天笑

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
流动相是什么？     可以先用流动相平衡20~30min，  让基线走平，一般而言，不平衡色谱柱基线都不平
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34楼2012-04-26 11:39:14
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qq315504520

金虫 (小有名气)
会不会是230的问题？
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35楼2012-04-27 09:55:44
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