应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助，急！高效液相基线不平
351/1返回列表
查看: 5940  |  回复: 34
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

云飞暖落

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助，急！高效液相基线不平

高效液相的基线一直上下走，想心电图一样！我换过两个柱子，都一样，用纯甲醇或者乙腈可以冲平，但是只要一进水就开始乱走，换过水，换过溶剂过滤的滤膜，没加酸，滤头看了也没有气泡，气泡也尽量排了很久。能想的原因读想了，求救！！！急！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-04-19 13:54:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gcl5586

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
像你这种现象，应该是典型的进气泡了，建议你把预柱超一下，先用水，再用纯甲醇，如还不行，就把滤头、还有泵的单向阀拆下来也超一下，并把预柱再一起超一下（很有可能刚才试的时候又把气泡赶到预柱里了），再重新安上，就应该没问题了。希望对你有帮助！
赞一下(1人) 回复此楼
19楼2012-04-21 11:43:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

云飞暖落

新虫 (初入文坛)
补充一下！高效液相机子应该也没有问题，因为前天别人刚刚用！在两台机子上都是那样！
赞一下 回复此楼
2楼2012-04-19 13:56:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫藤花雨

金虫 (小有名气)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-19 22:52:36
你用的是什么柱子，C18的吗？如果是，你的检测波长是多少，在边缘波长基线也不好平衡，还有你是用纯水走的吗，建议不要用纯水走太长时间，时间太长会造成柱子塌陷
赞一下 回复此楼
3楼2012-04-19 14:24:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jmbxf321

木虫 (小有名气)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-19 22:52:43
用的什么流动相啊 如果是甲醇水 或者乙腈水比例低于1：:4的话 最好单独配 用单泵 水跟溶剂混合容易产生气泡 如若不是 预柱超声一下吧 可能脏了 希望对你有用
赞一下 回复此楼
4楼2012-04-19 15:17:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 紫藤花雨 at 2012-04-19 14:24:06:
你用的是什么柱子，C18的吗？如果是，你的检测波长是多少，在边缘波长基线也不好平衡，还有你是用纯水走的吗，建议不要用纯水走太长时间，时间太长会造成柱子塌陷

c18柱，检测波长230，原来正常使用过，没有用纯水走，用25%的水冲基线就不平了，呈锯齿状，上下波动都很高！
赞一下 回复此楼
5楼2012-04-19 15:18:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-19 22:52:49
最好有图，可能是管路脏，也有可能是检测器的原因。
赞一下 回复此楼
6楼2012-04-19 16:40:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shumzhao2008

银虫 (小有名气)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-20 09:04:23
甲醇冲洗，乙腈+水（TFA）平衡一段时间~~
赞一下 回复此楼
7楼2012-04-19 20:51:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

辰潇

银虫 (小有名气)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-20 09:04:28
如果是很规律的波动 ，可能检测仪有气泡 ，换空柱管大流速冲冲
赞一下 回复此楼
8楼2012-04-19 21:37:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

elescaller

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-04-20 09:04:33
低速冲过夜也不行么？
赞一下 回复此楼
9楼2012-04-19 23:45:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yk3782

木虫 (正式写手)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-20 09:04:39
考虑下D灯的寿命
赞一下 回复此楼
10楼2012-04-20 01:56:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

okmijnhua

金虫 (小有名气)
★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
是不是基线的单位变小了啊，虽然上下波动但是在0.00几的范围内啊
赞一下 回复此楼
11楼2012-04-20 08:44:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

libiaoaiwo

金虫 (小有名气)
★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
柱子脏了，换柱子
回复此楼
12楼2012-04-20 09:04:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leecius

铁杆木虫 (正式写手)
★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
楼主的流动相过滤了没？有没有在线脱气机？
赞一下 回复此楼
13楼2012-04-20 09:25:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dudumi

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不连柱子，单冲检测器试试，可能是检测器里面脏了，进了水能溶解的物质，乙睛甲醇不溶所以基线会很平
之后再不连检测器，大比例水冲柱子，然后再连上检测器试试
我以前用缓冲盐也出现过这种情况，大比例水多冲冲就好了
赞一下 回复此楼
14楼2012-04-20 12:27:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangmin5081

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这种规律性的波动是管路或检测器残留有气泡，将柱子取下，用空管大流速冲洗，然后按上柱子，将末端流液口用夹子夹住，待压力上升接近最大压力时松开，这样反复给压可以有助于排出气泡，祝你好运。
赞一下 回复此楼
15楼2012-04-20 15:34:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雪见

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用的是几元泵哈？有没有试试把放甲醇和水的瓶子换一下位置
赞一下 回复此楼
16楼2012-04-20 19:05:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tcm2000

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这种情况，可能是水的原因，到超市买瓶屈臣氏试一试
赞一下 回复此楼
17楼2012-04-20 21:14:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yanghaowei

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 云飞暖落 at 2012-04-19 15:18:15:
c18柱，检测波长230，原来正常使用过，没有用纯水走，用25%的水冲基线就不平了，呈锯齿状，上下波动都很高！

柱压是不是不稳定啊
赞一下 回复此楼
18楼2012-04-21 08:43:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangwenkai_

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
哦， 低波长基线不怎么样，水换成注射用水呢，还有换台机子看看
赞一下 回复此楼
20楼2012-04-21 14:18:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhgjsyzhyang at 2012-04-19 16:40:21:
最好有图，可能是管路脏，也有可能是检测器的原因。

基线的问题已解决，但是很奇怪，我是取走柱子，先冲检测器，冲平了之后再接上柱子就平了，但是进样后不能正常出峰，不知道是不是柱子的问题，采集结束后，基线有没办法冲平，有必须先冲检测器，再接柱子？求教为什么呢？
赞一下 回复此楼
21楼2012-04-21 15:13:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shumzhao2008 at 2012-04-19 20:51:46:
甲醇冲洗，乙腈+水（TFA）平衡一段时间~~

基线的问题已解决，但是很奇怪，我是取走柱子，先冲检测器，冲平了之后再接上柱子就平了，但是进样后不能正常出峰，不知道是不是柱子的问题，采集结束后，基线有没办法冲平，有必须先冲检测器，再接柱子？求教为什么呢？
赞一下 回复此楼
22楼2012-04-21 15:13:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by elescaller at 2012-04-19 23:45:51:
低速冲过夜也不行么？

基线的问题已解决，但是很奇怪，我是取走柱子，先冲检测器，冲平了之后再接上柱子就平了，但是进样后不能正常出峰，不知道是不是柱子的问题，采集结束后，基线有没办法冲平，有必须先冲检测器，再接柱子？求教为什么呢？柱子我试过低速冲过夜的。
赞一下 回复此楼
23楼2012-04-21 15:14:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yk3782 at 2012-04-20 01:56:10:
考虑下D灯的寿命

D灯是刚刚才换的，应该不是灯的能量不够。基线的问题已解决，但是很奇怪，我是取走柱子，先冲检测器，冲平了之后再接上柱子就平了，但是进样后不能正常出峰，不知道是不是柱子的问题，采集结束后，基线有没办法冲平，有必须先冲检测器，再接柱子？求教为什么呢？
赞一下 回复此楼
24楼2012-04-21 15:14:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yp3181321

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎交流！ 2012-04-22 00:35:27
听你的描述大概是之前用的人走过带盐的流动相，多半有东西在检测器里面结晶了，建议你用30%的硝酸接双通直接冲洗检测器试试看。
具体操作：30min水-120min30%稀硝酸-30min水-30min甲醇
赞一下 回复此楼
25楼2012-04-21 17:29:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by dudumi at 2012-04-20 12:27:39:
不连柱子，单冲检测器试试，可能是检测器里面脏了，进了水能溶解的物质，乙睛甲醇不溶所以基线会很平
之后再不连检测器，大比例水冲柱子，然后再连上检测器试试
我以前用缓冲盐也出现过这种情况，大比例水多冲冲 ...

单冲检测器冲过，用纯甲醇冲检测器很快就冲平了，加大水的比例也是平的，之后在接上柱子有机相和水无论什么比例都可以冲平了，但是后面还是不对劲，因为我的流动相有0.1%的磷酸，用乙腈和水冲平柱子，解决了基线问题后，我把水换成磷酸水，基线有不如用乙腈和纯水的时候平了，而是会上下波动，上下1-2个单位，开始以为是磷酸水有问题，但是把磷酸水换回纯水之后，冲很久还是冲不平，要把柱子取了直接冲检测器，不波动后接上柱子，用乙腈和纯水就可以冲平了！为什么会这样呢？
赞一下 回复此楼
26楼2012-04-22 00:02:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
19楼: Originally posted by gcl5586 at 2012-04-21 11:43:59:
像你这种现象，应该是典型的进气泡了，建议你把预柱超一下，先用水，再用纯甲醇，如还不行，就把滤头、还有泵的单向阀拆下来也超一下，并把预柱再一起超一下（很有可能刚才试的时候又把气泡赶到预柱里了），再重新 ...

我将柱子取了，单冲检测器，用纯甲醇冲检测器很快就冲平了，加大水的比例也是平的，之后在接上柱子有机相和水无论什么比例都可以冲平了，但是后面还是不对劲，因为我的流动相有0.1%的磷酸，用乙腈和水冲平柱子，解决了基线问题后，我把水换成磷酸水，基线有不如用乙腈和纯水的时候平了，而是会上下波动，上下1-2个单位，开始以为是磷酸水有问题，但是把磷酸水换回纯水之后，冲很久还是冲不平，要把柱子取了直接冲检测器，不波动后接上柱子，用乙腈和纯水就可以冲平了！为什么会这样呢？
赞一下 回复此楼
27楼2012-04-22 00:04:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

云飞暖落

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
25楼: Originally posted by yp3181321 at 2012-04-21 17:29:24:
听你的描述大概是之前用的人走过带盐的流动相，多半有东西在检测器里面结晶了，建议你用30%的硝酸接双通直接冲洗检测器试试看。
具体操作：30min水-120min30%稀硝酸-30min水-30min甲醇

单冲检测器，用纯甲醇冲检测器很快就冲平了，加大水的比例也是平的，之后在接上柱子有机相和水无论什么比例都可以冲平了，但是后面还是不对劲，因为我的流动相有0.1%的磷酸，用乙腈和水冲平柱子，解决了基线问题后，我把水换成磷酸水，基线有不如用乙腈和纯水的时候平了，而是会上下波动，上下1-2个单位，开始以为是磷酸水有问题，但是把磷酸水换回纯水之后，冲很久还是冲不平，要把柱子取了直接冲检测器，不波动后接上柱子，用乙腈和纯水就可以冲平了！这种现象还是有可能是检测器里面有结晶吗？
赞一下 回复此楼
28楼2012-04-22 00:06:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

elescaller

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有没有用其他型号的柱子试试？你这种情况真的很少见，建议去给斑竹们发信息
赞一下 回复此楼
29楼2012-04-23 15:23:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫藤花雨

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是柱子本身的适应性太差，建议换个好点的柱子试试。
赞一下 回复此楼
30楼2012-04-23 16:19:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫藤花雨

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的流动相的组成是什么，有些流动相是不容易走平的
赞一下 回复此楼
31楼2012-04-23 16:23:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wojiazhuzhu

银虫 (正式写手)
检查下流通池 ，我们这也出现过这种情况
赞一下 回复此楼
32楼2012-04-25 14:39:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

417316039

银虫 (小有名气)
灯用了多久了啊
回复此楼
33楼2012-04-26 11:28:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tian天笑

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
流动相是什么？     可以先用流动相平衡20~30min，  让基线走平，一般而言，不平衡色谱柱基线都不平
赞一下 回复此楼
34楼2012-04-26 11:39:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qq315504520

金虫 (小有名气)
会不会是230的问题？
赞一下 回复此楼
35楼2012-04-27 09:55:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 云飞暖落 的主题更新
351/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 04:33 by Ie9AyIAvGbvs
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 怎么查啊 +5 huang1991js 2026-08-26 5/250 2026-08-26 16:09 by Equinoxhua
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗？ +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭