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求助,急!高效液相基线不平
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云飞暖落
新虫
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[交流]
求助,急!高效液相基线不平
高效液相的基线一直上下走,想心电图一样!我换过两个柱子,都一样,用纯甲醇或者乙腈可以冲平,但是只要一进水就开始乱走,换过水,换过溶剂过滤的滤膜,没加酸,滤头看了也没有气泡,气泡也尽量排了很久。能想的原因读想了,求救!!!急!
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2012-04-19 13:54:34
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云飞暖落
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25楼
:
Originally posted by
yp3181321
at 2012-04-21 17:29:24:
听你的描述大概是之前用的人走过带盐的流动相,多半有东西在检测器里面结晶了,建议你用30%的硝酸接双通直接冲洗检测器试试看。
具体操作:30min水-120min30%稀硝酸-30min水-30min甲醇
单冲检测器,用纯甲醇冲检测器很快就冲平了,加大水的比例也是平的,之后在接上柱子有机相和水无论什么比例都可以冲平了,但是后面还是不对劲,因为我的流动相有0.1%的磷酸,用乙腈和水冲平柱子,解决了基线问题后,我把水换成磷酸水,基线有不如用乙腈和纯水的时候平了,而是会上下波动,上下1-2个单位,开始以为是磷酸水有问题,但是把磷酸水换回纯水之后,冲很久还是冲不平,要把柱子取了直接冲检测器,不波动后接上柱子,用乙腈和纯水就可以冲平了!这种现象还是有可能是检测器里面有结晶吗?
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28楼
2012-04-22 00:06:37
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云飞暖落
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补充一下!高效液相机子应该也没有问题,因为前天别人刚刚用!在两台机子上都是那样!
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2楼
2012-04-19 13:56:35
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紫藤花雨
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云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q
2012-04-19 22:52:36
你用的是什么柱子,C18的吗?如果是,你的检测波长是多少,在边缘波长基线也不好平衡,还有你是用纯水走的吗,建议不要用纯水走太长时间,时间太长会造成柱子塌陷
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3楼
2012-04-19 14:24:06
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jmbxf321
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q
2012-04-19 22:52:43
用的什么流动相啊 如果是甲醇水 或者乙腈水比例低于1::4的话 最好单独配 用单泵 水跟溶剂混合容易产生气泡 如若不是 预柱超声一下吧 可能脏了 希望对你有用
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2012-04-19 15:17:50
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