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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 液相基线锯齿状
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暮雨清秋

金虫 (小有名气)

[求助] 液相基线锯齿状

这段时间在测一个强心苷，流动相是乙腈：水（36:64），但是峰有拖尾，于是加入乙酸，（浓度36%），添加到水相里，400ml水，加3ml乙酸，但是，添加之后基线呈现锯齿状，一直走不稳（2个小时），不加乙酸时，基线特别平整。而且十多分钟基线就走的非常平稳。
请各位大侠给予解答，先谢过了。
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我回来了
1楼2011-10-07 14:23:44
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latao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-08 20:11:11
暮雨清秋(金币+5): 谢谢，是混合不好，现在放到一个瓶子里，好了，非常感谢。但同时也出现了一个问题，就是样品用甲醇溶解的，发现甲醇有强吸收，其中一个倒峰到了-2000mAU，麻烦赐教，非常感谢。 2011-10-09 07:37:42
初步怀疑是混合问题，如果仪器混合器不好的话，既然用等度的，把有机相和水相配到一个溶剂瓶里，用单一流路走试试。
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When one is about to act,one must reason first
2楼2011-10-08 10:10:06
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leonard187

木虫 (著名写手)
★
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-08 20:11:21
我遇见过的基线锯齿是起泡造成的，但是加酸的话应该不会造成这种影响吧。滤头神马的都超声下，楼上说的有道理，单一流路如果还有锯齿估计就不是混合问题了。
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暮雨清秋
燃烧的冰
3楼2011-10-08 16:53:12
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rose.no.9

木虫 (著名写手)
我也觉得是混合不好，有时候甲醇水会出现这种问题，像楼上说的，把过滤头拿下来超声一下就好了。
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暮雨清秋
4楼2011-10-08 21:36:08
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暮雨清秋

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by leonard187 at 2011-10-08 16:53:12:
我遇见过的基线锯齿是起泡造成的，但是加酸的话应该不会造成这种影响吧。滤头神马的都超声下，楼上说的有道理，单一流路如果还有锯齿估计就不是混合问题了。

谢谢回答
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我回来了
5楼2011-10-09 07:38:56
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暮雨清秋

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by rose.no.9 at 2011-10-08 21:36:08:
我也觉得是混合不好，有时候甲醇水会出现这种问题，像楼上说的，把过滤头拿下来超声一下就好了。

非常感谢
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我回来了
6楼2011-10-09 07:39:37
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
暮雨清秋(金币+2): 非常感谢！ 2011-10-09 09:18:53
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:32:37
所用乙酸比例高，且乙酸杂质限度高。换个牌子换个级别的乙酸试试看。

一个真实案例：
俺用天津某厂分析级的DMSO作流动相，基线呈现锯齿状；改用广州某厂工业级的DMSO，基线好了。。。
结论：企业标准高于试剂等级，有时候分析纯的反而比不上工业级的。
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守候在风中的宁静。
7楼2011-10-09 08:21:16
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latao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
暮雨清秋(金币+5): 再一次感谢这么耐心的回答，能重现，用乙醇溶解更严重，只进甲醇也这样，只进水没有。 2011-10-09 09:17:50
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:32:43
但同时也出现了一个问题，就是样品用甲醇溶解的，发现甲醇有强吸收，其中一个倒峰到了-2000mAU，

出现倒峰的现象能重现吗?多进几次样品看能否重现,看仪器压力是否稳定,
排除仪器问题.
溶解样品原则用流动相减少溶剂效应.
不进样品走一针;再走一针空白;最后进样品,比较3个图谱,排除进样器问题.
换其他溶剂溶解样品看看.
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When one is about to act,one must reason first
8楼2011-10-09 08:36:07
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流风浪子

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:32:47
可能是乙酸浓度过高，溶剂效应比较强所致，一般配成0.1%的浓度。。。还有一般加入的乙酸都是分析纯的，底部会有一些杂质，最好用垂熔玻璃漏斗过滤一下。。。。
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Tobethebest！
9楼2011-10-14 15:11:27
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sz168

禁言 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2011-11-05 16:50:34
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