24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2042  |  回复: 9

暮雨清秋

金虫 (小有名气)

[求助] 液相基线锯齿状

这段时间在测一个强心苷,流动相是乙腈:水(36:64),但是峰有拖尾,于是加入乙酸,(浓度36%),添加到水相里,400ml水,加3ml乙酸,但是,添加之后基线呈现锯齿状,一直走不稳(2个小时),不加乙酸时,基线特别平整。而且十多分钟基线就走的非常平稳。
请各位大侠给予解答,先谢过了。
回复此楼
我回来了
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

latao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-08 20:11:11
暮雨清秋(金币+5): 谢谢,是混合不好,现在放到一个瓶子里,好了,非常感谢。但同时也出现了一个问题,就是样品用甲醇溶解的,发现甲醇有强吸收,其中一个倒峰到了-2000mAU,麻烦赐教,非常感谢。 2011-10-09 07:37:42
初步怀疑是混合问题,如果仪器混合器不好的话,既然用等度的,把有机相和水相配到一个溶剂瓶里,用单一流路走试试。
When one is about to act,one must reason first
2楼2011-10-08 10:10:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leonard187

木虫 (著名写手)


qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-08 20:11:21
我遇见过的基线锯齿是起泡造成的,但是加酸的话应该不会造成这种影响吧。滤头神马的都超声下,楼上说的有道理,单一流路如果还有锯齿估计就不是混合问题了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

燃烧的冰
3楼2011-10-08 16:53:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rose.no.9

木虫 (著名写手)

我也觉得是混合不好,有时候甲醇水会出现这种问题,像楼上说的,把过滤头拿下来超声一下就好了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2011-10-08 21:36:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

暮雨清秋

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by leonard187 at 2011-10-08 16:53:12:
我遇见过的基线锯齿是起泡造成的,但是加酸的话应该不会造成这种影响吧。滤头神马的都超声下,楼上说的有道理,单一流路如果还有锯齿估计就不是混合问题了。

谢谢回答
我回来了
5楼2011-10-09 07:38:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

暮雨清秋

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by rose.no.9 at 2011-10-08 21:36:08:
我也觉得是混合不好,有时候甲醇水会出现这种问题,像楼上说的,把过滤头拿下来超声一下就好了。

非常感谢
我回来了
6楼2011-10-09 07:39:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


暮雨清秋(金币+2): 非常感谢! 2011-10-09 09:18:53
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:32:37
所用乙酸比例高,且乙酸杂质限度高。换个牌子换个级别的乙酸试试看。

一个真实案例:
俺用天津某厂分析级的DMSO作流动相,基线呈现锯齿状;改用广州某厂工业级的DMSO,基线好了。。。
结论:企业标准高于试剂等级,有时候分析纯的反而比不上工业级的。
守候在风中的宁静。
7楼2011-10-09 08:21:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

latao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


暮雨清秋(金币+5): 再一次感谢这么耐心的回答,能重现,用乙醇溶解更严重,只进甲醇也这样,只进水没有。 2011-10-09 09:17:50
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:32:43
但同时也出现了一个问题,就是样品用甲醇溶解的,发现甲醇有强吸收,其中一个倒峰到了-2000mAU,

出现倒峰的现象能重现吗?多进几次样品看能否重现,看仪器压力是否稳定,
排除仪器问题.
溶解样品原则用流动相减少溶剂效应.
不进样品走一针;再走一针空白;最后进样品,比较3个图谱,排除进样器问题.
换其他溶剂溶解样品看看.
When one is about to act,one must reason first
8楼2011-10-09 08:36:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

流风浪子

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:32:47
可能是乙酸浓度过高,溶剂效应比较强所致,一般配成0.1%的浓度。。。还有一般加入的乙酸都是分析纯的,底部会有一些杂质,最好用垂熔玻璃漏斗过滤一下。。。。
Tobethebest!
9楼2011-10-14 15:11:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sz168

禁言 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

10楼2011-11-05 16:50:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 暮雨清秋 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 080500求调剂 +8 黄宇博 2026-04-06 8/400 2026-04-06 18:41 by lijunpoly
[考研] (调剂)一志愿报考哈尔滨工业大学0857资源与环境专业378分考生 +7 狠狠加油 2026-04-05 8/400 2026-04-06 16:52 by momo皓
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +5 崔wj 2026-04-05 5/250 2026-04-06 15:40 by lin-da
[考研] 332求调剂 +17 小小孟... 2026-04-05 18/900 2026-04-06 09:51 by 蓝云思雨
[考研] 315求调剂 +14 欣喜777 2026-04-04 15/750 2026-04-06 06:25 by houyaoxu
[考研] 一志愿北京化工085600 310分求调剂 +16 0856材料与化工3 2026-04-04 18/900 2026-04-06 01:54 by BruceLiu320
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +10 大火山小火山 2026-04-05 10/500 2026-04-05 19:58 by 小蜗牛小蜗牛
[考研] 275求调剂 +16 waltzh 2026-04-01 16/800 2026-04-05 17:14 by Hdyxbekcb
[考研] 0854求调剂 +4 assdll 2026-04-04 4/200 2026-04-05 09:44 by zhq0425
[考研] 325求调剂 +4 春风不借意 2026-04-04 4/200 2026-04-04 22:08 by 啵啵啵0119
[考研] 338求调剂 +7 晟功? 2026-04-03 7/350 2026-04-04 20:37 by 蓝云思雨
[考研] 359求调剂 +7 hhhhaaaa$ 2026-04-04 7/350 2026-04-04 18:49 by imissbao
[考研] 一志愿华南师范361分,化学求调剂 +7 Nicole88888 2026-04-01 7/350 2026-04-04 18:28 by macy2011
[考研] 334求调剂 +8 曾仰之 2026-04-03 8/400 2026-04-04 11:16 by w_xuqing
[考研] 工科341分调剂 +3 洛多罗 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:20 by 1753564080
[考研] 274求调剂 +10 薛定谔的虎。 2026-04-01 10/500 2026-04-03 10:13 by tianyyysss
[考研] 085801 总分275 本科新能源 求调剂 +19 bradoner 2026-04-01 23/1150 2026-04-03 10:07 by linyelide
[考研] 交通运输考试264分求工科调剂 +4 jike777 2026-04-02 4/200 2026-04-02 21:53 by zllcz
[考研] 296求调剂 +4 汪!?! 2026-03-31 7/350 2026-04-01 22:04 by 客尔美德
[考研] 复试调剂 +7 双马尾痞老板2 2026-03-31 7/350 2026-03-31 19:49 by Dyhoer
信息提示
请填处理意见