应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 液相基线锯齿状
101/1返回列表
查看: 1955  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

暮雨清秋

金虫 (小有名气)

[求助] 液相基线锯齿状

这段时间在测一个强心苷，流动相是乙腈：水（36:64），但是峰有拖尾，于是加入乙酸，（浓度36%），添加到水相里，400ml水，加3ml乙酸，但是，添加之后基线呈现锯齿状，一直走不稳（2个小时），不加乙酸时，基线特别平整。而且十多分钟基线就走的非常平稳。
请各位大侠给予解答，先谢过了。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
我回来了
1楼 2011-10-07 14:23:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

latao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-08 20:11:11
暮雨清秋(金币+5): 谢谢，是混合不好，现在放到一个瓶子里，好了，非常感谢。但同时也出现了一个问题，就是样品用甲醇溶解的，发现甲醇有强吸收，其中一个倒峰到了-2000mAU，麻烦赐教，非常感谢。 2011-10-09 07:37:42
初步怀疑是混合问题，如果仪器混合器不好的话，既然用等度的，把有机相和水相配到一个溶剂瓶里，用单一流路走试试。
赞一下(1人) 回复此楼
When one is about to act,one must reason first
2楼2011-10-08 10:10:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leonard187

木虫 (著名写手)
★
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-08 20:11:21
我遇见过的基线锯齿是起泡造成的，但是加酸的话应该不会造成这种影响吧。滤头神马的都超声下，楼上说的有道理，单一流路如果还有锯齿估计就不是混合问题了。
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

暮雨清秋
燃烧的冰
3楼2011-10-08 16:53:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rose.no.9

木虫 (著名写手)
我也觉得是混合不好，有时候甲醇水会出现这种问题，像楼上说的，把过滤头拿下来超声一下就好了。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

暮雨清秋
4楼2011-10-08 21:36:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

暮雨清秋

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by leonard187 at 2011-10-08 16:53:12:
我遇见过的基线锯齿是起泡造成的，但是加酸的话应该不会造成这种影响吧。滤头神马的都超声下，楼上说的有道理，单一流路如果还有锯齿估计就不是混合问题了。

谢谢回答
回复此楼
我回来了
5楼2011-10-09 07:38:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

暮雨清秋

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by rose.no.9 at 2011-10-08 21:36:08:
我也觉得是混合不好，有时候甲醇水会出现这种问题，像楼上说的，把过滤头拿下来超声一下就好了。

非常感谢
回复此楼
我回来了
6楼2011-10-09 07:39:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
暮雨清秋(金币+2): 非常感谢！ 2011-10-09 09:18:53
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:32:37
所用乙酸比例高，且乙酸杂质限度高。换个牌子换个级别的乙酸试试看。

一个真实案例：
俺用天津某厂分析级的DMSO作流动相，基线呈现锯齿状；改用广州某厂工业级的DMSO，基线好了。。。
结论：企业标准高于试剂等级，有时候分析纯的反而比不上工业级的。
赞一下(1人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
7楼2011-10-09 08:21:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

latao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
暮雨清秋(金币+5): 再一次感谢这么耐心的回答，能重现，用乙醇溶解更严重，只进甲醇也这样，只进水没有。 2011-10-09 09:17:50
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:32:43
但同时也出现了一个问题，就是样品用甲醇溶解的，发现甲醇有强吸收，其中一个倒峰到了-2000mAU，

出现倒峰的现象能重现吗?多进几次样品看能否重现,看仪器压力是否稳定,
排除仪器问题.
溶解样品原则用流动相减少溶剂效应.
不进样品走一针;再走一针空白;最后进样品,比较3个图谱,排除进样器问题.
换其他溶剂溶解样品看看.
赞一下(1人) 回复此楼
When one is about to act,one must reason first
8楼2011-10-09 08:36:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

流风浪子

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 谢谢回帖~ 2011-10-14 20:32:47
可能是乙酸浓度过高，溶剂效应比较强所致，一般配成0.1%的浓度。。。还有一般加入的乙酸都是分析纯的，底部会有一些杂质，最好用垂熔玻璃漏斗过滤一下。。。。
赞一下(1人) 回复此楼
Tobethebest！
9楼2011-10-14 15:11:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sz168

禁言 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2011-11-05 16:50:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 暮雨清秋 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历 +5 曦熙兮 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:10 by 可淡不可忘
[考研] 283求调剂 +8 小楼。 2026-03-12 11/550 2026-03-16 09:46 by 无际的草原
[考研] 0703化学调剂，求各位老师收留 +7 秋有木北 2026-03-14 7/350 2026-03-15 17:30 by 小物理化学
[考研] 080500，材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 295复试调剂 +5 简木ChuFront 2026-03-09 5/250 2026-03-14 01:29 by JourneyLucky
[考研] 0703求调剂 +7 jtyq001 2026-03-10 7/350 2026-03-14 01:06 by JourneyLucky
[考研] 一志愿湖师大化学289求调剂 +6 XMCMM3.14159 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:28 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +5 牛乳糖的卡卡 2026-03-10 5/250 2026-03-14 00:05 by JourneyLucky
[考研] 0805，333求调剂 +3 112253525 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:42 by JourneyLucky
[考研] 337一志愿华南理工0805材料求调剂 +7 mysdl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 22:43 by JourneyLucky
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 一志愿西南交大，材料专硕317求调剂 +5 lx8568 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:43 by peike
[考研] 材料与化工085600调剂求老师收留 +9 jiaanl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 20:22 by JourneyLucky
[考研] 0703化学求调剂 +7 绿豆芹菜汤 2026-03-12 7/350 2026-03-13 17:25 by njzyff
[考研] 【0856】化学工程（085602）313 分，本科学科评估A类院校化学工程与工艺，诚求调剂 +7 小刘快快上岸 2026-03-11 7/350 2026-03-13 16:06 by ruiyingmiao
[考研] 0703一志愿211 285分求调剂 +4 ly3471z 2026-03-13 4/200 2026-03-13 13:00 by JourneyLucky
[考研] 一志愿江南大学085701环境工程专硕总分287求调剂 +5 18266118446 2026-03-09 5/250 2026-03-11 16:51 by 2020015
[考研] 大连大学化学专业研究生调剂 +3 琪久. 2026-03-10 8/400 2026-03-11 10:02 by 琪久.
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭