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qhyy

银虫 (小有名气)

[求助] 一份样品液相制备出来两个峰,保留时间不同,打谱发现C谱一样,会是一个化合物吗?

一份样品液相制备出来两个峰,保留时间不同,打谱发现C谱一样,会是一个化合物吗?
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

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★ ★ ★
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leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-08-31 09:26:06
qhyy: 金币+2, 有帮助 2012-08-31 22:08:34
真心怀疑你遇到的是手性异构体,在一定条件下的溶液中是互变的,这种我遇到过几种,如苦瓜三萜-R在中性条件下制备LC能很好的分出两个峰,但每个峰单独在酸性条件的HPLC上出峰是完全一致的,制备出来的这两个峰HNMR和CNMR完全一致,但能看出是个混合物,大约为7:3,你这种情况还是得同时分析H谱和C谱
15楼2012-08-31 08:47:32
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-08-31 09:26:11
你的结构在流动相条件下存不存在互变异构呢?类似两个羰基中间由一个碳连接,存在二酮和烯醇两个结构,这样的东西在分析液相上总是两个峰
16楼2012-08-31 08:51:02
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justdoitlt

木虫 (职业作家)

take you time

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做一下质谱吧,然后看看相对构型,很可能是同分异构体
lifeisajourney,cherishit,oritwilldestroyyou
17楼2012-08-31 09:58:43
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普通回帖

xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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qhyy: 金币+2, 有帮助 2012-08-30 13:40:01
肯定不是一个化合物,木质素类的差相异构体都是这种情况,不过你可以在进分析液相确定一下
分离、分离
2楼2012-08-30 13:31:21
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qhyy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-08-30 13:31:21
肯定不是一个化合物,木质素类的差相异构体都是这种情况,不过你可以在进分析液相确定一下

我现在确定的是该化合物为裂环环烯醚萜苷,对比起C谱,完全一致,H谱也很相似,如果要进一步确定结构的话,还需做哪些处理?
事在人为/人为事在
3楼2012-08-30 13:39:35
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

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qhyy: 金币+2, 有帮助 2012-08-30 13:53:18
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-30 13:57:13
肯定不能这么判断,还要结合氢谱才能判断呢,液相分析两个峰,或许分子量相同,结构不同
精益求精
4楼2012-08-30 13:41:19
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qhyy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by anyluk at 2012-08-30 13:41:19
肯定不能这么判断,还要结合氢谱才能判断呢,液相分析两个峰,或许分子量相同,结构不同

问题是H谱也很相似,看不出明显的差异来,但是在制备时出峰时间是明显不同的,所以很纠结为啥会这样
事在人为/人为事在
5楼2012-08-30 13:54:48
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
qhyy: 金币+2, 有帮助 2012-08-30 14:06:31
构型问题,先从耦合常数考虑下相对构型,再查相关文献定绝对构型
分离、分离
6楼2012-08-30 13:56:09
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anyluk

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-30 15:22:44
引用回帖:
3楼: Originally posted by qhyy at 2012-08-30 13:39:35
我现在确定的是该化合物为裂环环烯醚萜苷,对比起C谱,完全一致,H谱也很相似,如果要进一步确定结构的话,还需做哪些处理?...

分子量,知道不?一般已知化合物,分子量确定,青浦,摊铺,都有的话,对照已知的即可
精益求精
7楼2012-08-30 14:10:15
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anyluk

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-30 15:22:56
引用回帖:
5楼: Originally posted by qhyy at 2012-08-30 13:54:48
问题是H谱也很相似,看不出明显的差异来,但是在制备时出峰时间是明显不同的,所以很纠结为啥会这样...

三个谱是不是都是一样的哈,质朴,碳谱,氢谱
精益求精
8楼2012-08-30 14:12:10
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qhyy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by anyluk at 2012-08-30 14:10:15
分子量,知道不?一般已知化合物,分子量确定,青浦,摊铺,都有的话,对照已知的即可...

还不知道分子量,只知道是一个裂环环烯醚萜苷,正打算对照已知化合物
事在人为/人为事在
9楼2012-08-30 14:24:29
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qhyy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by anyluk at 2012-08-30 14:12:10
三个谱是不是都是一样的哈,质朴,碳谱,氢谱...

还未打质谱,只有H谱和C谱
事在人为/人为事在
10楼2012-08-30 14:25:26
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