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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 一份样品液相制备出来两个峰，保留时间不同，打谱发现C谱一样，会是一个化合物吗？
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-08-31 09:25:48
引用回帖:
9楼: Originally posted by qhyy at 2012-08-30 14:24:29
还不知道分子量，只知道是一个裂环环烯醚萜苷，正打算对照已知化合物...

建议测下质谱，很容易就找到其结构了
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精益求精
11楼2012-08-30 15:40:28
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yuanyongwei

铁杆木虫 (正式写手)
我也碰到啦这个问题，自己合成的化合物，在制备的时候成为两个峰，分子量完全相同，青浦一也
很相似
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12楼2012-08-30 21:04:07
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ccoy0357

铁杆木虫 (初入文坛)
★
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-08-31 09:25:56
有可能是 mobile phase 的 pH 不適當，造成一個化和物產生兩 peak
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13楼2012-08-31 04:47:01
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-08-31 09:26:01
qhyy: 金币+2 2012-08-31 22:08:18
很可能是同一个化合物，碳谱分辨率要明显高于氢谱的。
制备液相出现两个峰的原因很可能为进样体积过大或进样浓度过高所致，在这种前提下，出现该现象并不奇怪。
楼主最好把两个峰的NMR谱贴出来，供大家参考。
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14楼2012-08-31 08:32:48
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-08-31 09:26:06
qhyy: 金币+2, ★有帮助 2012-08-31 22:08:34
真心怀疑你遇到的是手性异构体，在一定条件下的溶液中是互变的，这种我遇到过几种，如苦瓜三萜-R在中性条件下制备LC能很好的分出两个峰，但每个峰单独在酸性条件的HPLC上出峰是完全一致的，制备出来的这两个峰HNMR和CNMR完全一致，但能看出是个混合物，大约为7：3，你这种情况还是得同时分析H谱和C谱
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15楼2012-08-31 08:47:32
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-08-31 09:26:11
你的结构在流动相条件下存不存在互变异构呢？类似两个羰基中间由一个碳连接，存在二酮和烯醇两个结构，这样的东西在分析液相上总是两个峰
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16楼2012-08-31 08:51:02
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justdoitlt

木虫 (职业作家)

take you time

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做一下质谱吧，然后看看相对构型，很可能是同分异构体
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lifeisajourney,cherishit,oritwilldestroyyou
17楼2012-08-31 09:58:43
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tianming887

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我遇到类似的情况，分子内含有半缩醛结构，在含水溶液中两种构型互变异构，这没法分的，到这里就可以结束了
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18楼2012-08-31 14:55:39
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