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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 一份样品液相制备出来两个峰，保留时间不同，打谱发现C谱一样，会是一个化合物吗？
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qhyy

银虫 (小有名气)

[求助] 一份样品液相制备出来两个峰，保留时间不同，打谱发现C谱一样，会是一个化合物吗？

一份样品液相制备出来两个峰，保留时间不同，打谱发现C谱一样，会是一个化合物吗？
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事在人为/人为事在
1楼 2012-08-30 13:16:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lhg0209asd

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-08-31 09:26:06
qhyy: 金币+2, ★有帮助 2012-08-31 22:08:34
真心怀疑你遇到的是手性异构体，在一定条件下的溶液中是互变的，这种我遇到过几种，如苦瓜三萜-R在中性条件下制备LC能很好的分出两个峰，但每个峰单独在酸性条件的HPLC上出峰是完全一致的，制备出来的这两个峰HNMR和CNMR完全一致，但能看出是个混合物，大约为7：3，你这种情况还是得同时分析H谱和C谱
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15楼2012-08-31 08:47:32
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-08-31 09:26:11
你的结构在流动相条件下存不存在互变异构呢？类似两个羰基中间由一个碳连接，存在二酮和烯醇两个结构，这样的东西在分析液相上总是两个峰
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16楼2012-08-31 08:51:02
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justdoitlt

木虫 (职业作家)

take you time

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做一下质谱吧，然后看看相对构型，很可能是同分异构体
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lifeisajourney,cherishit,oritwilldestroyyou
17楼2012-08-31 09:58:43
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普通回帖

xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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qhyy: 金币+2, ★有帮助 2012-08-30 13:40:01
肯定不是一个化合物，木质素类的差相异构体都是这种情况，不过你可以在进分析液相确定一下
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分离、分离
2楼2012-08-30 13:31:21
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qhyy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-08-30 13:31:21
肯定不是一个化合物，木质素类的差相异构体都是这种情况，不过你可以在进分析液相确定一下

我现在确定的是该化合物为裂环环烯醚萜苷，对比起C谱，完全一致，H谱也很相似，如果要进一步确定结构的话，还需做哪些处理？
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事在人为/人为事在
3楼2012-08-30 13:39:35
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anyluk

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qhyy: 金币+2, ★有帮助 2012-08-30 13:53:18
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-30 13:57:13
肯定不能这么判断，还要结合氢谱才能判断呢，液相分析两个峰，或许分子量相同，结构不同
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精益求精
4楼2012-08-30 13:41:19
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qhyy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by anyluk at 2012-08-30 13:41:19
肯定不能这么判断，还要结合氢谱才能判断呢，液相分析两个峰，或许分子量相同，结构不同

问题是H谱也很相似，看不出明显的差异来，但是在制备时出峰时间是明显不同的，所以很纠结为啥会这样
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事在人为/人为事在
5楼2012-08-30 13:54:48
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
qhyy: 金币+2, ★有帮助 2012-08-30 14:06:31
构型问题，先从耦合常数考虑下相对构型，再查相关文献定绝对构型
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分离、分离
6楼2012-08-30 13:56:09
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anyluk

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-30 15:22:44
引用回帖:
3楼: Originally posted by qhyy at 2012-08-30 13:39:35
我现在确定的是该化合物为裂环环烯醚萜苷，对比起C谱，完全一致，H谱也很相似，如果要进一步确定结构的话，还需做哪些处理？...

分子量，知道不？一般已知化合物，分子量确定，青浦，摊铺，都有的话，对照已知的即可
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精益求精
7楼2012-08-30 14:10:15
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

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★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-08-30 15:22:56
引用回帖:
5楼: Originally posted by qhyy at 2012-08-30 13:54:48
问题是H谱也很相似，看不出明显的差异来，但是在制备时出峰时间是明显不同的，所以很纠结为啥会这样...

三个谱是不是都是一样的哈，质朴，碳谱，氢谱
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精益求精
8楼2012-08-30 14:12:10
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qhyy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by anyluk at 2012-08-30 14:10:15
分子量，知道不？一般已知化合物，分子量确定，青浦，摊铺，都有的话，对照已知的即可...

还不知道分子量，只知道是一个裂环环烯醚萜苷，正打算对照已知化合物
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事在人为/人为事在
9楼2012-08-30 14:24:29
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qhyy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by anyluk at 2012-08-30 14:12:10
三个谱是不是都是一样的哈，质朴，碳谱，氢谱...

还未打质谱，只有H谱和C谱
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事在人为/人为事在
10楼2012-08-30 14:25:26
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