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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如果在高效液相上出现两个相连的峰，肯定就是两个物质吗？
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lyfxie8607

木虫 (著名写手)

[求助] 如果在高效液相上出现两个相连的峰，肯定就是两个物质吗？

如题，最近进了一个化学样品，高效液相上面出现了如下的两个峰。
这说明是不是肯定就代表里面有两个化合物呢？
我的样品打过核磁共振，很纯的，怎么会有这种现象。
求解，是没有加缓冲盐的原因吗？


[ Last edited by lyfxie8607 on 2011-7-26 at 13:41 ]
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1楼 2011-07-26 13:40:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

dingbaiyu107

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lyfxie8607(金币+1): 2011-07-26 19:19:56
不一定，很多情况一个物质也有肩峰的时候！
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3楼2011-07-26 14:31:44
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普通回帖

小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~

【答案】应助回帖

lyfxie8607(金币+1): 2011-07-26 19:19:51
也可能分析条件不合适 峰形不好 比如你说的未加缓冲盐
做别的样品是不是也出现肩峰？如果有的话，也可能柱子出问题了
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即使是走过无数次的路，也能走到从未踏足过的地方；正因为是走过无数次的路，景色才会变幻万千
2楼2011-07-26 14:09:01
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lu-路

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

lyfxie8607(金币+1): 2011-07-26 19:20:02
会不会是你的进样浓度大了？或者是流动相有问题？
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4楼2011-07-26 15:21:42
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mikeliubao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lyfxie8607(金币+1): 2011-07-26 19:20:08
核磁是基于H的化学位移，也就是H的化学环境，
而一般的LC是基于反相作用原理。

你先找一个你的标准物质或相似的物质做下会不会有这样的分叉峰，确定柱子的问题。

要不就是在做下LC-MSMS。
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5楼2011-07-26 15:25:02
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气相-液相

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

lyfxie8607(金币+1): 2011-07-26 19:20:13
先拿标准物质走一下吧，有可能是上机条件没调好导致的；你的化合物有没有同分异构体呢，
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分析
6楼2011-07-26 16:00:17
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wxlgy1984

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-07-26 21:26:47
弱弱的问一句，会不会是消旋了啊？
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7楼2011-07-26 19:46:50
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xl00708

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-07-26 21:26:39
lyfxie8607(金币+1): 2011-07-26 23:26:23
流动相是不是没加缓冲盐啊，或者是柱子有问题啦
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8楼2011-07-26 19:55:33
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wangwenkai

银虫 (小有名气)
走个标准物质，看是否是仪器不正常……
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9楼2011-07-26 22:35:28
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lf1022

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

lyfxie8607(金币+2): 2011-07-27 09:54:09
是不是溶剂效应？ 以下为转载：
当溶解样品的溶剂不同于流动相时，样品溶剂与流动相发生混合，样品溶剂被冲稀。
如果进样溶剂之强度高于流动相，样品在瞬间会表现为在较强溶剂中，并以较快速度通过色谱柱。表现在色谱图上色谱峰的保留时间缩短。`当进样溶剂与流动相混合时，一部分分子会先与流动相混合，致使这些分子通过色谱柱的速度发生变化，使峰形扭曲，发生变形。洗脱较早的色谱峰峰变形要比洗脱晚的色谱峰严重。解决进样溶剂问题的关键是使进样体积足够小，这样稀释过程会非常快；或使用比流动相弱的溶剂溶解样品。
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10楼2011-07-26 23:55:59
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